[發明專利]雙吡唑功能化鉛印跡MCM-41材料及制備方法和應用有效
| 申請號： | 201611209296.3 | 申請日： | 2016-12-23 |
| 公開（公告）號： | CN108236923B | 公開（公告）日： | 2020-09-08 |
| 發明（設計）人： | 劉曙;侯秀峰;崔荷珍 | 申請（專利權）人： | 上海海關工業品與原材料檢測技術中心;復旦大學 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08;C02F1/28;G01N21/73;C02F101/20 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人： | 鐘華;尹若元 |
| 地址： | 200135 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡唑 功能 鉛印 mcm 41 材料 制備 方法 應用 | ||
1.一種雙吡唑功能化鉛印跡MCM-41材料的制備方法，其包括下述步驟：在DPP鉛絡合物、堿與四氫呋喃的混合物中，加入TEPIC，加熱回流，真空下抽干溶劑，然后再加入甲苯和介孔材料MCM-41，反應，然后用酸洗滌去除鉛，即可；
所述的DPP是4-(二(1H-吡唑-1-基)甲基)苯酚，所述的TEPIC是3-三乙氧基甲硅烷基-丙基-異氰酸酯，所述的鉛是二價鉛。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的堿為K2CO3、三乙胺和Na2CO3中的一種或多種。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的K2CO3為脫水K2CO3。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的DPP鉛絡合物與堿的摩爾比為1:1～1.2；
和/或，所述的DPP鉛絡合物與TEPIC的摩爾比為1:1～1.2；
和/或，所述的DPP鉛絡合物與介孔材料的摩爾質量比為1mmol:0.95g～1.00g。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的DPP鉛絡合物與堿的摩爾比為1：1；
和/或，所述的DPP鉛絡合物與TEPIC的摩爾比為1：1；
和/或，所述的DPP鉛絡合物與介孔材料的摩爾質量比為1mmol:0.97g～0.98g。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的加熱回流的溫度為60～70℃，所述的加熱回流的時間為9～13小時；
和/或，所述的反應的溫度為105～115℃，所述的反應的時間為47～49小時。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應結束后、用酸洗滌去除鉛之前，還進行后處理；所述的后處理較佳地為過濾，所得固體依次用二氯甲烷、蒸餾水、乙醇和乙酸乙酯洗滌，干燥，即可。
8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述酸為鹽酸和/或硝酸；所述的酸的摩爾濃度為3mol/L。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述酸為鹽酸。
10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的DPP鉛絡合物由下述制備方法制得：在甲醇和/或乙醇中，將DPP與鉛化合物混合反應，即可。
11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，其中，所述的鉛化合物為硝酸鉛；
其中，在DPP鉛絡合物的制備反應中，所述的反應的溫度為10～30℃；所述的反應的時間為4～6小時；
其中，所述DPP與鉛化合物的摩爾比為1：(0.5～0.6)。
12.一種如權利要求1～11中任一項所述的制備方法制得的雙吡唑功能化鉛印跡MCM-41材料。
13.一種如權利要求12所述的雙吡唑功能化鉛印跡MCM-41材料在吸附和/或檢測金屬鉛中的應用；其中，所述的鉛為二價鉛。
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