[發(fā)明專利]負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法、用途及其在蘆葦莖枯病原菌中熒光示蹤的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611209030.9
• 申請(qǐng)日: 2016-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN106644640B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹立冬;黃啟良;林雨青;張慧榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所;首都師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N21/35;G01N21/64;G01N5/04;G01N15/02;G01Q60/24;G01N30/02;G01N33/50;A01N25/08;A01N47/24;A01P3/00
• 代理公司: 北京權(quán)泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11460
• 代理人: 王道川;楊勇

本發(fā)明公開負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法、用途及其在蘆葦莖枯病原菌中熒光示蹤的應(yīng)用，負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法包括如下步驟：(1)載體材料的制備：制備介孔二氧化硅碳量子點(diǎn)材料作為載體材料；(2)將農(nóng)藥吡唑醚菌酯負(fù)載在介孔二氧化硅碳量子點(diǎn)材料上，得負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品。制備出的農(nóng)藥吡唑醚菌酯載藥體系可以負(fù)載和釋放吡唑醚菌酯，可用于抑制蘆葦莖枯病病原菌，并且可用于載藥體系在蘆葦莖枯病病原菌中的熒光示蹤。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥負(fù)載應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法、用途及其在蘆葦莖枯病原菌中熒光示蹤的應(yīng)用。

背景技術(shù)

介孔二氧化硅納米具有光、電、磁等獨(dú)特性質(zhì)，高度有序且連續(xù)可調(diào)控的介孔結(jié)構(gòu)，大的比表面積，表面官能團(tuán)易于修飾，優(yōu)良的生物相容性等一系列的優(yōu)點(diǎn)，引起了人們的廣泛關(guān)注。碳量子點(diǎn)是熒光碳納米材料中最重要的一種，相對(duì)于傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)和有機(jī)染料，熒光碳量子點(diǎn)具有粒徑小、化學(xué)惰性高、低毒和易于功能化等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥研究。將碳量子點(diǎn)摻雜在介孔二氧化硅上，可以充分發(fā)揮二者各自的優(yōu)點(diǎn)，作為載體材料，沒有在輸送農(nóng)藥方面的應(yīng)用報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明在于提供一種負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，使得制備出來負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品可以負(fù)載和釋放農(nóng)藥吡唑醚菌酯，可用于抑制蘆葦莖枯病病原菌，并且可用于載藥體系在蘆葦莖枯病病原菌中的熒光示蹤。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，包括如下步驟：

(1)載體材料的制備：制備介孔二氧化硅碳量子點(diǎn)材料作為載體材料；

(2)將農(nóng)藥吡唑醚菌酯負(fù)載在介孔二氧化硅碳量子點(diǎn)材料上，得負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品。

上述負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，在步驟(1)中，包括如下步驟：

(1-1)將十六烷基三甲基溴化銨溶于水中，攪拌，加入氫氧化鈉溶液，加熱；

(1-2)向步驟(1-1)得到的溶液中加入正硅酸乙酯、乙酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷，攪拌；

(1-3)將步驟(1-2)中得到的混合溶液離心，離心后得到的固體用乙醇清洗，再分散于乙醇中，得乙醇懸浮液；

(1-4)向步驟(1-3)得到的溶液中加入飽和氯化氫水溶液，攪拌，除去十六烷基三甲基溴化銨；

(1-5)將步驟(1-4)中得到的溶液離心，離心后得到的固體用乙醇清洗，烘干過夜，然后置于馬弗爐中煅燒，得到介孔二氧化硅碳量子點(diǎn)材料。

上述負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，在步驟(1-1)中：將十六烷基三甲基溴化銨溶于水時(shí)，十六烷基三甲基溴化銨與水的質(zhì)量體積比為0.2:96g/mL；氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L，十六烷基三甲基溴化銨與氫氧化鈉溶液質(zhì)量體積比為2/7g/mL；將混合液加熱至80℃。

上述負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，在步驟(1-2)中：正硅酸乙酯的加入量與氫氧化鈉溶液的加入量體積之比為2:1，乙酸乙酯的加入量與氫氧化鈉溶液的加入量體積之比為3:0.7，3-氨丙基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯的加入量體積之比為1:4；在80℃條件下攪拌2h；在步驟(1-3)中：用乙醇清洗3次。

上述負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，在步驟(1-4)中：飽和氯化氫水溶液的加入量為40μL，在60℃條件下攪拌3h。

上述負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，在步驟(1-5)中：將離心得到的固體用乙醇清洗2次，在60℃條件下烘干過夜；然后在400℃條件下，置于馬弗爐中煅燒2h。

上述負(fù)載農(nóng)藥吡唑醚菌酯樣品的制備方法，在步驟(2)中，包括如下步驟：