[發明專利]一種基于介孔氧化釔制備氧化釔陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201611207849.1
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106588015A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 方海亮;王連軍;顧士甲;周蓓瑩;羅維;江莞
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/64
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所31233
• 代理人: 黃志達,魏峯

技術領域

本發明屬于陶瓷材料的制備領域，特別涉及一種基于介孔氧化釔制備氧化釔陶瓷的方法。

背景技術

在稀土氧化物中，氧化釔是一種重要的原材料，其具有優異的耐腐蝕性、高透光性及高介電常數等特點，被廣泛應用于制備透明陶瓷材料及紅外材料等功能材料領域。同時氧化釔具有高熔點和良好的耐熱性，使其在耐火材料、高性能結構材料、航空航天工業等領域均獲得廣泛關注。

鈦和鈦合金是非常重要的結構和功能材料，在各領域，如航空、航天、車輛工程、生物醫學工程等具有很重要的應用價值和前景。這種材料不僅具有較高的成型靈活性，而且制造成本也較低，所以得到國內外研究者的廣泛關注。但是，鈦在熔融的狀態下，其化學活性較高，容易在成型過程中與耐火材料發生化學反應，從而使材料的性能和使用壽命降低。有研究表明，氧化釔與鈦及鈦合金的反應活性較小，是一種性能優異的鈦合金熔煉和鑄造用耐火材料。但由于氧化釔熔點較高，制備致密的氧化釔陶瓷材料，需要1700℃左右較高的燒結溫度。例如專利CN105110793A將氧化釔粉粒經過6～10h球磨得到尺寸較小的氧化釔粉體，再將粉體通過冷等靜壓成型，胚體采用氣壓燒結爐進行燒結，燒結溫度為1700～1750℃，燒結保溫時間2～4h，燒結過程在氬氣氣氛下保護。這種高溫燒結會導致氧化釔陶瓷晶粒極易長大，降低其強度，并且這種高溫燒結增加了制備技術的難度，提高了材料的制備成本。目前在引入燒結助劑來提高陶瓷致密化也有研究，例如專利CN101628812A通過添加一定量的燒結劑，1100～1800℃加熱后得到相對密度大于92％的致密氧化釔陶瓷。但燒結劑的加入可能對材料性能產生不利影響，如理論密度的增大和硬度的下降等，這在一定程度上局限了氧化釔陶瓷的應用。

對燒結粉體的微觀結構的調控(粉體尺寸和形貌)是提高陶瓷燒結活性和性能的有效方法。已有大量研究報道表明，采用高活性的超細氧化釔粉體為原料來制備氧化釔透明陶瓷是降低溫度、提高致密度的有效途徑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種基于介孔氧化釔制備氧化釔陶瓷的方法，該方法升溫速率快，燒結時間短，可以實現在較低溫度下得到高致密的氧化釔陶瓷，具有良好的應用和發展前景。

本發明的一種基于介孔氧化釔制備氧化釔陶瓷的方法，包括：將介孔氧化釔裝入模具中，在真空或者惰性氣氛下，進行放電等離子燒結，冷卻，研磨，拋光，得到氧化釔陶瓷；其中，放電等離子燒結的溫度為1050～1400℃，時間為3～30min，燒結壓力為20～200Mpa；介孔氧化釔的制備方法為：將前驅體和表面活性劑溶于溶劑中，加入適量的0.1M氨水，在空氣濕度為30％～80％的條件下流延成膜，干燥，熱處理，得到介孔氧化釔。

所述介孔氧化釔的孔道排列呈無序，孔徑分布在3～10nm，比表面積為50～70g/cm³。

所述介孔氧化釔的制備方法為軟模板法。

所述前驅體為六水合三氯化釔，表面活性劑為聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物P123，溶劑為無水乙醇，適量的0.1M氨水，熱處理的溫度為550～680℃，時間為1.5～4h。

所述YCl₃、H₂O和CH₃CH₂OH摩爾比為1:10～20:40～80。

所述干燥的溫度不超過100℃，熱處理的目的在于除去表面活性劑和易揮發物質。

所述軟模板法以溶劑揮發誘導自組裝(EISA)原理制備介孔氧化釔粉體。

所述放電等離子燒結的升溫速率為100～200℃/min。

所述氧化釔陶瓷的相對密度達到96％以上。

本發明提出利用放電等離子體燒結技術燒結介孔氧化釔粉體制備致密度的氧化釔陶瓷。放電等離子體燒結技術具有升溫速率快，燒結時間短等優點，是一種節能環保的制備技術，而且這一燒結技術在燒結過程中可以加壓，這對于介孔氧化釔的孔道坍塌和致密化過程是有利的，從而可以實現在較低溫度下得到高性能、致密化的氧化釔陶瓷。

有益效果