[發明專利]一種減少外界氣體干擾的反應裝置

有效

• 申請號: 201611206892.6
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106732271B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 許開華;張云河;樂緒清
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

本發明提供了一種減少外界氣體干擾的反應裝置，包括釜體、釜蓋和設置在釜體內的攪拌機構，所述釜體上設置有進料管，所述進料管包括多個進料液管和惰性氣體通入管；所述釜體的上部設有溢流口，所述釜體的底部設有排料口；所述溢流口處設有溢流管，所述溢流管分為釜體內管段和釜體外管段，所述釜體內管段的中部設有管徑收縮段，且所述釜體內管段的管口升至釜蓋附近。所述溢流管在釜體內增加特殊結構的釜體內管段，可以有效使釜內環境與外界空氣隔絕，為釜體提供一個穩定的惰性氣體保護的環境，有利于制備得到雜質含量低、結晶度高、緊實度高的產品。

技術領域

本發明涉及化學反應設備，具體涉及一種減少外界氣體干擾的反應裝置，特別涉及生產高純、高結晶度的三元正極材料前驅體的反應裝置。

背景技術

鋰離子電池是新一代的綠色高能電池，在各個領域日益顯示出重要作用。作為鋰離子電池的重要組成部分，鋰電池的正極材料決定著鋰電池的性能、價格及發展，目前三元電池材料(如鎳鈷鋁、鎳鈷錳等)因具有優異的綜合性能而成為研究熱點。其中，制備振實密度高、純度高、結晶度好的三元正極材料前驅體，更是發展高充放電容量、高容量密度和良好循環性能的鋰離子電池材料的關鍵。在各類鋰離子電池正極材料中，鎳鈷錳三元正極材料由于原料成本低、具有較高的比容量和循環穩定性能而成為近期研究的熱點。

目前，普遍采用共沉淀法制備鎳鈷錳三元材料前驅體，即將混合的金屬鹽溶液在絡合劑的作用下與氫氧化鈉沉淀得到混合金屬氫氧化物沉淀。然而，該共沉淀法的反應過程中，由于溶液中存在少量的氧、以及沉淀過程中的劇烈攪拌和反應釜的密封性不嚴等問題，使得鈷錳在沉淀過程中存在或多或少的氧化，進而導致鎳鈷錳共沉淀效果差，得到棕褐色的沉淀物，且該產物雜質含量高，結晶性差，使得產品一致性不高，這進一步影響了后續加工電池材料的性能。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種反應裝置，該反應裝置適用于需要惰性氣體保護(易受氧、CO₂等影響)的產品的制備，有利于得到雜質含量低、結晶度高、緊實度高的產品，適用于連續化生產、產品品質穩定優異的制備，尤其適用于生產高密度高結晶度的球形鎳鈷錳三元正極材料前驅體。

本發明提供了一種減少外界氣體干擾的反應裝置，所述反應裝置包括釜體、釜蓋以及設置在釜體內的攪拌機構；所述釜體上設置有進料管，所述進料管包括多個進料液管和惰性氣體通入管；所述釜體的底部設有排料口，所述釜體的上部設有溢流口；所述溢流口處設有溢流管，所述溢流管分為釜體內管段和釜體外管段，所述釜體內管段的中部設有管徑收縮段，且所述釜體內管段的管口升至釜蓋附近。

優選地，所述釜體內管段的管口處距所述釜蓋的距離為3-6cm。在本發明一實施方式中，所述溢流管插入釜內部分的管口距釜蓋約5cm。

本申請中所述溢流管在所述釜體內的管段為中間細、兩頭粗(釜內的管口端、釜體內管段與釜體內壁的接觸部分)的結構。所述溢流管的釜體內管段的中間部分管徑收縮變小，這樣可以保證溢流物料從溢流管的管徑細小處流過時，填滿此部分的溢流管，防止釜外的空氣進入釜內，釜內的氣體也不會經過溢流口流出到釜外，可以減少惰性氣體的消耗量；同時，在釜內增加一段距釜蓋更近的溢流管部分，釜內液體的位置就可以上升一點，可以減少釜體內的空氣層。本申請中，所述溢流管的特殊結構可使釜體內的物料免于受外界氧氣等的干擾，同時在惰性氣體的保護下，避免發生氧化。

進一步優選地，所述釜體內管段的管徑收縮段的長度占所述釜體內管段長度的1/3-2/3。

進一步優選地，所述釜體內管段靠近釜體內壁的一側距所述釜體內壁的最大距離為3-6cm。

優選地，所述釜蓋上還設有排風閥，所述排風閥連接一風管，所述風管的末端連接一引風機，所述風管的中間部位被斷開，分為上風管和下風管，所述上風管上設置有一引風罩，所述上風管的斷開處設有一風閥；所述下風管位于所述引風罩的下方，且部分容置于所述引風罩內。