[發(fā)明專利]一種左旋肉堿鹽微粉的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611206741.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-12-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN106748845B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙利軍;孔戈;虞斌;康健;張海宏;馬勝林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東北制藥集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C227/18 | 分類號(hào)： | C07C227/18;C07C227/42;C07C229/22 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 110027 遼寧省*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 左旋肉堿鹽 微粉 左旋肉堿 制備 醇類有機(jī)溶劑 化合物制備 后處理 成鹽反應(yīng) 藥理藥效 富馬酸 幫助 | ||
1.一種左旋肉堿鹽微粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將左旋肉堿溶解于醇類有機(jī)溶劑后加入酸；
(2)控制體系水分，進(jìn)行反應(yīng)；
(3)析晶；
在步驟(1)中，所述的醇類有機(jī)溶劑選自乙醇、甲醇中的一種或幾種；所述的酸選自富馬酸；所述醇類有機(jī)溶劑的體積與左旋肉堿的重量比為2-5:1，所述體積的單位為ml，所述質(zhì)量的單位為g；
在步驟(2)中，所述反應(yīng)的溫度為50-100℃；所述控制體系水分為使反應(yīng)體系水分在5-10％；
所述析晶為梯度降溫析晶，所述梯度降溫析晶的方式為，為先控制降溫速率1-5℃/小時(shí)，降溫至50-60℃，再控制降溫速率1-10℃/小時(shí)降溫至20-25℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種左旋肉堿鹽微粉的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述的溶解為加熱回流溶解；所述醇類有機(jī)溶劑的體積與左旋肉堿的重量比為4:1，所述體積的單位為ml，所述質(zhì)量的單位為g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種左旋肉堿鹽微粉的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述反應(yīng)的溫度為50-80℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為1-10小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種左旋肉堿鹽微粉的制備方法，其特征在于，在降溫至50-60℃后還包括加入左旋肉堿鹽晶種或晶漿的步驟；所述左旋肉堿鹽晶種或晶漿中左卡尼汀鹽的目數(shù)為200-300目；所述的晶漿為左卡尼汀鹽在所述醇類有機(jī)溶劑中的濃溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種左旋肉堿鹽微粉的制備方法，其特征在于：在所述析晶后，還包括干燥的步驟，所述干燥的溫度60-80℃，所述干燥的時(shí)間為2-20小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種左旋肉堿鹽微粉的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述反應(yīng)的溫度為65-80℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為1-5小時(shí)。
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