[發(fā)明專利]一種合成松散單丁基氧化錫的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611206650.7
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106588974B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 姚俊;艾維華;李瑩瑩;花蓓;蔣學泉;馬麟;高忠連;段富良
• 申請（專利權(quán)）人: 云南錫業(yè)錫化學品有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 董建國

本發(fā)明公開了一種合成松散單丁基氧化錫的方法，此方法是在恒溫下將單丁基三氯化錫緩慢加入一定配比堿液的反應釜中，再恒溫反應的過程中分批次加入配制添加劑。反應完畢之后進行兩次水洗，水洗合格后將單丁基氧化錫產(chǎn)品緩慢轉(zhuǎn)入離心機進行離心，收集離心后物料轉(zhuǎn)入真空干燥機進行干燥制得單丁基氧化錫產(chǎn)品。此方法通過在反應中加入添加劑使得產(chǎn)品松散易抽水，極大的提高了水洗效率，減少生產(chǎn)廢水。

技術領域

本發(fā)明是關于松散單丁基氧化錫的制備技術，具體涉及一種合成松散單丁基氧化錫的方法。

背景技術

單丁基氧化錫主要用作粉末涂料、卷（鋼）材涂料、絕緣漆等飽和聚酯樹脂生產(chǎn)的催化劑，不飽和聚酯樹脂生產(chǎn)的催化劑；用作塑料穩(wěn)定劑原料、有機錫中間體、酯化反應催化劑、電泳電沉積涂料催化劑。

目前單丁基氧化錫的合成方法通常是在堿性條件下將單丁基三氯化錫水溶液轉(zhuǎn)化成單丁基氧化錫產(chǎn)品，然后再水洗、離心、干燥生產(chǎn)制得，此方法制備的單丁基氧化錫生產(chǎn)過程中產(chǎn)品粘結(jié),嚴重影響水洗效率及產(chǎn)品純度。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述背景技術中存在的問題，本發(fā)明目的在于提供一種合成簡單、易于控制、純度高、產(chǎn)品松散的單丁基氧化錫生產(chǎn)方法。

其技術方案為：

一種合成松散單丁基氧化錫的方法，包括以下步驟：

（1）將配制好的堿液加入反應釜中，開啟攪拌，升溫至40℃~80℃并恒溫，

（2）稱取單丁基三氯化錫液體緩慢滴加入反應釜，單丁基三氯化錫與堿液反應過程中加入添加劑，恒溫4h反應生產(chǎn)單丁基氧化錫。

（3）反應完畢之后，將水抽出后再加水進行水洗，水洗溫度控制50℃-80℃，水洗兩次，水洗合格后將單丁基氧化錫產(chǎn)品緩慢轉(zhuǎn)入離心機進行離心。

（4）收集離心后物料轉(zhuǎn)入真空干燥機干燥，控制溫度為70℃~110℃，真空干燥制得單丁基氧化錫產(chǎn)品，干燥設備為真空干燥箱或真空旋轉(zhuǎn)干燥機。

所述步驟（1）中的堿液是碳酸鈉、氨水按照摩爾比0.5:10~1:10配制，總堿量過量15%~25%。

所述步驟（2）中的添加劑為聚丙烯酰胺，X-100，酒精混合物，混合比例為1:（1.15-1.25）:（14-16）（質(zhì)量比）。

所述步驟（2）中添加劑加入量為單丁基三氯化錫加入量的0.5~2%，在加入單丁基三氯化錫過程中勻速滴加添加劑總量的40~60%，剩余的添加劑在恒溫過程中每小時加入20%直至結(jié)束。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明合成簡單，常溫常壓進行反應，控制投料滴加易于控制，反應穩(wěn)定；通過加入添加劑解決了產(chǎn)品粘結(jié)現(xiàn)象，水洗效果增加明顯，廢水產(chǎn)生量明顯減少，產(chǎn)品松散純度高，主含量達到99%以上。

具體實施方式

以下結(jié)合六個實驗具體實施方式和一個生產(chǎn)具體實施方式，進一步說明。

實驗實施例一：

稱取12g Na2CO3放入反應瓶中并用200g水進行攪拌溶解，加入200g濃度為20%的氨水將反應瓶放入水浴鍋升溫至50℃；稱取1g 添加劑用20g水稀釋后取50%加入反應瓶；稱取100g單丁基三氯化錫液體放入恒壓漏斗緩慢滴加入反應瓶內(nèi)，再恒溫反應2h。恒溫過程中每30分鐘加入稀釋后的添加劑20%。反應結(jié)束后將反應所得的單丁基氧化錫用布式漏斗進行抽濾，濾餅轉(zhuǎn)入500Ml燒杯加入約200ml水進行水洗，水洗溫度控制在50~60℃，重復兩次后再抽濾，所得濾餅用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行干燥，干燥溫度70~80℃，最終得到70.78g單丁基氧化錫產(chǎn)品，收率為99.1%。化驗指標如下：Sn：55.56%；Cl：0.41%；純度：99.2%；