[發(fā)明專利]一種含助劑的氧化鋅?氧化鋁復合載體及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611205777.7 | 申請日: | 2016-12-23 |
| 公開(公告)號: | CN106732516A | 公開(公告)日: | 2017-05-31 |
| 發(fā)明(設計)人: | 牟曉紅;周艷青;夏德強;唐蓉萍;田苗;鄭曉明;王守偉 | 申請(專利權)人: | 蘭州石化職業(yè)技術學院 |
| 主分類號: | B01J23/06 | 分類號: | B01J23/06;B01J32/00;B01J23/887;C10G45/08 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專利代理有限公司62002 | 代理人: | 徐星 |
| 地址: | 730060 *** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 助劑 氧化鋅 氧化鋁 復合 載體 制備 方法 | ||
1.一種含助劑的氧化鋅-氧化鋁復合載體,其特征在于,復合載體包括含鋅鋁尖晶石的氧化鋅、氧化鋁、助劑組分硼、鉀和鍶,復合載體的組成以氧化物質量計:含鋅鋁尖晶石的氧化鋅含量為5-40 wt%,氧化鋁含量為65-85 wt%,助劑組分硼、鉀和鍶含量分別為B2O3 0.5-1.5 wt %,K2O 0.3-2.5 wt %,SrO 0.2-2.5 wt %。
2.根據權利要求1所述的復合載體,其特征在于,含鋅鋁尖晶石的氧化鋅含量為10-30 wt%,氧化鋁含量為70-80 wt%。
3.一種權利要求1所述復合載體的制備方法,其特征在于包括如下步驟:將含鋁的可溶性鹽溶液和含鋅溶液經過非恒定pH交替滴定,制備出含鋅鋁尖晶石的氧化鋅層狀材料;將含鋅鋁尖晶石的氧化鋅和擬薄水鋁石混合均勻,再加入田菁粉、硝酸酸化處理后的含聚丙烯酸鈉的酸溶液,以及硼酸、硝酸鉀和硝酸鍶等的水溶液,混捏,成型后,110-140℃干燥處理5-9小時,550℃-750℃下焙燒處理5-7小時得到含助劑的氧化鋅-氧化鋁復合載體。
4.根據權利要求1所述的復合載體,其特征在于,所述含鋅鋁尖晶石的氧化鋅,以氧化物計,氧化鋅的含量為65-80%;比表面積為170-200m2/g。
5.根據權利要求1所述的復合載體,其特征在于,所述含鋅鋁尖晶石的氧化鋅材料的制備方法包括如下步驟:將可溶性鋅鹽溶液分為2-4份,40-80℃條件下,在一份鋅鹽溶液中加入偏鋁酸鈉和碳酸鈉的含鋁混合溶液,當pH值達到8.5-9.5時停止滴加含鋁混合溶液;再繼續(xù)滴加另一份鋅鹽溶液;鋅鹽溶液滴加完后,繼續(xù)滴加含鋁混合溶液,當pH值達到8.5-9.5時停止滴加含鋁混合溶液;依上述方法將含鋁混合溶液與鋅鹽溶液交替滴定,直至鋅鹽溶液全部滴加完畢,最后一次滴加含鋁混合溶液,當pH值達到8.5-9.5時,非恒定pH值的交替滴定過程結束,控制滴定過程在1.0-6h內完成,在80-95℃老化2-8h后,冷卻洗滌至中性,在80-140℃干燥4-10h,450-550℃焙燒4-10h,得到均勻分散的含鋅鋁尖晶石的氧化鋅層狀材料。
6.根據權利要求1所述的復合載體,其特征在于,所述復合載體表面鉀和鍶的含量高于復合載體內部鉀和鍶的含量。
7.根據權利要求6所述的復合載體,其特征在于,所述載體表面鉀和鍶的含量是載體內部鉀和鍶含量的1.2-2.5倍。
8.根據權利要求3所述復合載體的制備方法,其特征在于,所述硝酸酸化處理聚丙烯酸鈉的過程如下:將去離子水加熱到30~95℃,然后將硝酸溶解到去離子水中,再加入聚丙烯酸鈉,并溶解完全,得到含聚丙烯酸鈉的酸溶液。
9.一種權利要求6或7任一項所述復合載體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將含鋁的可溶性鹽溶液和含鋅溶液經過非恒定pH交替滴定,制備出含鋅鋁尖晶石的氧化鋅層狀材料;將含鋅鋁尖晶石的氧化鋅和擬薄水鋁石混合均勻,再加入田菁粉、硝酸酸化處理后的含聚丙烯酸鈉的酸溶液,以及硼酸、硝酸鉀和硝酸鍶的水溶液,混捏,成型后,110-140℃干燥處理5-9小時,550℃-750℃下焙燒處理5-7小時得到含助劑的氧化鋅-氧化鋁復合載體;再利用鉀和鍶對含助劑的氧化鋅-氧化鋁復合載體進行表面修飾,具體過程包括如下步驟:配置含硝酸鉀和硝酸鍶的水溶液作為浸漬液浸漬含助劑的氧化鋅-氧化鋁復合載體,經干燥、焙燒得到用助劑鉀和鍶進行表面修飾的含助劑的氧化鋅-氧化鋁復合載體。
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