[發(fā)明專利]一種剝離制備石墨烯的高速混合機及其剝離石墨烯的方法

有效

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• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106865530B
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發(fā)明（設計）人: 陳慶;曾軍堂;王鐳迪
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;B07B9/00;B26F3/00;B82Y30/00;B01F7/18;B01F15/00
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本發(fā)明提供了一種剝離制備石墨烯的高速混合機及其剝離石墨烯的方法。所述剝離制備石墨烯的高速混合機包括剝離釜本體，所述剝離釜本體上設置有壓力表和溫度計，且所述剝離釜本體的頂部設置有進料口，側壁上對稱設置有出料口和進氣口，底部設置有廢料排放口，所述進氣口與氣流分級機連通，所述出料口與產品收集裝置連通，且所述出料口與所述產品收集裝置之間設置有過濾網篩，所述剝離釜本體的外部設置有加熱套，所述剝離釜本體內部設置有轉動軸，所述轉動軸上設置有離心葉片，所述轉動軸與攪拌電機連接，所述攪拌電機設置在所述剝離釜本體的外頂部，所述剝離釜本體的內壁面為齒形微紋，所述齒形微紋的頂角角度為20度?60度。

技術領域

本發(fā)明屬于石墨烯生產技術領域，具體涉及一種剝離制備石墨烯的高速混合機及其剝離石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯具有完美的二維晶體結構，它的晶格是由六個碳原子圍成的六邊形，厚度為一個原子層。碳原子之間由σ鍵連接，結合方式為sp²雜化，這些σ鍵賦予了石墨烯極其優(yōu)異的力學性質和結構剛性。石墨烯的硬度比最好的鋼鐵強100倍，甚至還要超過鉆石。在石墨烯中，每個碳原子都有一個未成鍵的p電子，這些p電子可以在晶體中自由移動，且運動速度高達光速的1/300，賦予了石墨烯良好的導電性。石墨烯是新一代的透明導電材料，在可見光區(qū)，四層石墨烯的透過率與傳統(tǒng)的ITO薄膜相當，在其它波段，四層石墨烯的透過率遠遠高于ITO薄膜。需要補充的是，從嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內。

目前已有氧化插層再還原法實現(xiàn)了批量生產石墨烯，但是由于氧化過程中石墨烯的結構遭到破壞，難以得到高質量的石墨烯產品。而且，其是先用強氧化劑濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀等將石墨氧化成氧化石墨，氧化過程即在石墨層間穿插一些含氧官能團，從而加大了石墨層間距，然后再用強還原劑水合肼、硼氫化鈉等將氧化石墨烯還原成石墨烯。會產生大量的廢水、廢酸，對環(huán)境造成嚴重污染，限制了石墨烯的產業(yè)化發(fā)展。相比于效率低、不適合于工業(yè)化批量生產的化學生長法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對石墨晶體施加機械力使石墨層間發(fā)生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)模化生產。為了使石墨層間發(fā)生剝離，物理剝離法中常用的剝離手段有常規(guī)研磨、球磨、攪拌球磨等。其中，常規(guī)研磨是指將石墨在臼式研磨儀中研磨，其缺點是：首先，剪切力來源壓力造成的摩擦力，而壓力過大會導致電機難以帶動杵體轉動，限制了剪切力，壓力過小難以剪切剝離；其次，剪切效率低，增加受壓粉體量反而會導致部分粉體剪切力不足；再次，杵體對石墨施加壓力不均，容易產生過磨，杵體對石墨施加壓力會使石墨烯產生結構缺陷，甚至會使剝離后石墨烯粉碎，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小。球磨是指在球磨機中借助磨球對石墨粉體研磨，這種方法克服了常規(guī)粉體研磨受壓不均、局部施加壓力大的缺點，但是在球磨過程中磨球會對粉體提供沖擊和剪切兩種類型的作用力，磨球不僅貼著球磨罐的內壁對石墨施加剪切作用，而且磨球會來回撞擊球磨罐的內壁，對剝離的石墨烯產生巨大的沖擊力；如常規(guī)研磨方式中的壓力一樣，來自于磨球的這種沖擊力也會使石墨烯產生結構缺陷，降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小。攪拌球磨是一種攪拌與球磨相結合的機械磨方式，攪拌器在腔體內帶動磨球碰撞摩擦，對粉體進行研磨；其磨球的沖擊作用較球磨方式溫和，但是由于磨球的存在，還是不免對剝離的石墨烯產生沖擊力，使石墨烯產生結構缺陷，降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小。

但是由于機械剝離法的工藝簡單，成本低，無污染，且機械法制備石墨烯的最大特點就是在剝離過程中沒有對石墨進行氧化作用，因此能夠獲得高質量的石墨烯，所以國內外許多學者都在研究利用機械剝離方法生產石墨烯。但現(xiàn)有技術中的機械剝離法產量低，僅適用于基礎科研，受設備限制，難以實現(xiàn)大規(guī)模生產，因此亟需設計一種能夠大規(guī)模、低成本的制備高質量石墨烯的裝置。

發(fā)明內容