[發(fā)明專利]一種維生素C鈉的結(jié)晶方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611205385.0
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106632170B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張輝;張琦;路紹琰;駱碧君;宋達(dá)
• 申請（專利權(quán)）人: 自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標(biāo)代理有限公司 12101
• 代理人: 崔立增

本發(fā)明公開了一種維生素C鈉的結(jié)晶方法，采用冷卻結(jié)晶和溶析結(jié)晶耦合的方法，通過調(diào)控結(jié)晶條件，制備出純度高、粒度大的維生素C鈉晶體產(chǎn)品。具體技術(shù)步驟為：將維生素C和碳酸氫鈉加入水中，加熱至50?60℃進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)完成液經(jīng)有機(jī)過濾膜過濾后加入維生素C鈉晶種，養(yǎng)晶1?1.5h后，降溫20?30℃進(jìn)行一段降溫冷卻結(jié)晶，然后升溫20?30℃并加入甲醇進(jìn)行一段升溫溶析結(jié)晶，再進(jìn)行二段降溫冷卻結(jié)晶、二段升溫溶析結(jié)晶、三段降溫冷卻結(jié)晶，然后離心分離，對維生素C鈉晶體濾餅進(jìn)行洗滌，真空干燥，得到維生素C鈉晶體產(chǎn)品。本結(jié)晶方法收率高，得到的維生素C鈉晶體產(chǎn)品純度高、粒度均一、晶體主粒度大。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工工藝技術(shù)，尤其是涉及一種維生素C鈉的結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

維生素C又稱L-抗壞血酸，在醫(yī)學(xué)上具有重要的作用，是維持人體健康的一種不可缺少的物質(zhì)，是活細(xì)胞氧化還原反應(yīng)的催化劑，參與身體內(nèi)多種代謝，具有促進(jìn)體內(nèi)多種激素合成的生理作用。肌體內(nèi)缺乏維生素C會發(fā)生壞血病，嚴(yán)重時(shí)可造成死亡。維生素C既是藥物又是營養(yǎng)劑，近年來已廣泛用于食品和化妝品行業(yè)。隨著我國人民生活水平的不斷提高以及對維生素C增加人體抵抗能力、延長壽命的認(rèn)識程度的增加，維生素C在我國的需求量預(yù)計(jì)將會有較大幅度的增長。然而，維生素C呈弱酸性，無法安全靜脈注射，并且食道、胃部有疾病的患者口服困難，這種弱酸性限制了維生素C的應(yīng)用。因此，維生素C鹽產(chǎn)品成為口感不酸且能補(bǔ)充維生素C的理想制劑，受到人們關(guān)注。

維生素C鈉又名L-抗壞血酸鈉，是一種非酸性易溶的維生素C產(chǎn)品。具有補(bǔ)充維生素C及增強(qiáng)鈣的吸收的雙重功能，相對維生素C性能更穩(wěn)定。在醫(yī)藥上用作維生素C增補(bǔ)劑，以補(bǔ)充維生素C攝入不足；在食品及一些飲料的生產(chǎn)中用作抗氧化劑，可防止食品和飲料變色、變味，維生素C鈉廣泛用于火腿、香腸、蛋糕的保鮮固色及月餅的防霉中；維生素C鈉加入化妝品中，可產(chǎn)生防皺、抗衰老、美白的效果。

目前，維生素C鈉的主要制備方法有兩種，第一種是在兩步發(fā)酵法制備維生素C的過程中，維生素C鈉以中間體的形式合成出來，第二種是以維生素C成品為原料，經(jīng)中和反應(yīng)、結(jié)晶等步驟制備得到維生素C鈉。在第一種制備方法中，酯化反應(yīng)溫度較高，由于維生素C鈉具有熱敏性，高溫對其質(zhì)量破壞很大，使得維生素C鈉溶液體系呈紅褐色，嚴(yán)重影響了維生素C鈉的色澤，且使用濃硫酸做催化劑，會產(chǎn)生硫酸鈉副產(chǎn)品摻雜在維生素C鈉產(chǎn)品中，該方法得到的維生素C鈉產(chǎn)品色澤差、純度低；第二種方法相對第一種方法制備溫度低，生產(chǎn)的維生素C鈉色澤及質(zhì)量得到了提高，但結(jié)晶過程仍存在很多問題，采用冷卻結(jié)晶得到的維生素C鈉收率低，而采用溶析結(jié)晶得到的晶體主粒度小，顆粒不均勻，雜質(zhì)含量高。因此，現(xiàn)有急需一種維生素C鈉的結(jié)晶方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種維生素C鈉的結(jié)晶方法，采用冷卻結(jié)晶和溶析結(jié)晶耦合的方法，通過調(diào)控結(jié)晶條件，制備粒度均一，純度高的維生素C鈉晶體產(chǎn)品。

本發(fā)明所涉及的一種維生素C鈉的結(jié)晶方法，技術(shù)步驟包括：

S1、中和反應(yīng)

將維生素C和碳酸氫鈉加入水中，加熱至50～60℃，攪拌，進(jìn)行中和反應(yīng)30～40min，得到反應(yīng)完成液，將反應(yīng)完成液通過0.22μm的有機(jī)過濾膜進(jìn)行過濾，得到反應(yīng)澄清液。其中：

維生素C與水的質(zhì)量比為1:0.75～1.5；

維生素C與碳酸氫鈉的質(zhì)量比為1:0.65～0.95；

中和反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4.5～6.5；

過濾溫度為50～60℃。

S2、恒溫養(yǎng)晶

向S1中和反應(yīng)過濾得到的反應(yīng)澄清液中加入維生素C鈉晶種，得到晶種懸浮液，恒溫養(yǎng)晶1～1.5h，得到養(yǎng)晶完成液。其中：

維生素C鈉晶種與S1中和反應(yīng)中加入的維生素C的質(zhì)量比為1:800～900；