[發明專利]電池級碳酸鋰的制備系統及制備方法

有效

• 申請號: 201611205229.4
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106745100B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 許開華;張云河
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司44202
• 代理人: 郝傳鑫,熊永強

1.一種電池級碳酸鋰的制備系統，其特征在于，所述制備系統包括氫化釜、除雜器、過濾器和分解器；所述氫化釜包括帶夾套的釜體和設置在釜體內的攪拌軸和攪拌槳葉，所述攪拌軸和攪拌槳葉周圍設置有上下端敞口的導流筒，所述導流筒通過支架固定于所述釜體的內壁；所述釜體上設置有多個進料管和第一CO₂通入管，所述進料管的下端從導流筒上端伸入所述導流筒內的攪拌槳葉處；所述釜體的上部和底部分別設有溢流口和排料口；粗級碳酸鋰漿料、二氧化碳分別經由所述進料管、CO₂通入管進入所述釜體內以發生氫化反應得到初級氫化液，所述釜體包括釜蓋和釜身，所述釜蓋和釜身通過法蘭連接固定；

所述除雜器設有沉淀絡合劑通入管、進口管、出口管，所述進口管與所述溢流口相連通以使所述初級氫化液進入所述除雜器內，所述進口管還分支有第二CO₂通入管，所述除雜器用于除去所述初級氫化液中的雜質得到除雜氫化液；

過濾器，與所述除雜器的出口管相連，所述過濾器的進口處還分支有第三CO₂通入管，所述過濾器用于濾去所述除雜氫化液中的不溶物得到過濾液；

分解器，與所述過濾器的排液口相連，所述分解器用于熱分解所述過濾液得到分解后的碳酸鋰。

2.如權利要求1所述的制備系統，其特征在于，所述進料管包括第一管段和第二管段，所述第一管段位于所述導流筒的上端敞口之上，所述第二管段沿著所述導流筒的內壁伸入所述攪拌槳葉處，所述第一管段和第二管段之間用法蘭連接。

3.如權利要求1所述的制備系統，其特征在于，所述導流筒為筒狀，所述導流筒具有相對設置的上端敞口和下端敞口，所述下端敞口靠近所述攪拌槳葉，所述上端敞口的尺寸大于所述下端敞口的尺寸。

4.如權利要求1所述的制備系統，其特征在于，所述導流筒具有內外兩層筒體，內外兩層筒體之間形成一空腔，所述第一CO₂通入管與所述導流筒的空腔相連通，在靠近所述攪拌槳葉的內層筒體側壁上開設有多個CO₂進口。

5.如權利要求1所述的制備系統，其特征在于，所述除雜器內設有在線鈣離子檢測儀，用于檢測除雜器中的Ca含量；在所述初級氫化液進入所述除雜器的進口管道上還設有流量計算儀。

6.如權利要求1所述的制備系統，其特征在于，所述除雜器的出口管設置在所述除雜器的底部，所述出口管上設有第一在線pH儀，所述出口管在經過所述第一在線pH儀之后，分為直排管道和回流管道，所述直排管道和回流管道上分別設有直排閥門和回流閥門，所述第一在線pH儀與直排閥門、回流閥門，以及第二CO₂進氣管的閥門相聯鎖，控制所述出口管中的除雜氫化液pH維持在8.5-9.0；所述回流閥門用于當所述出口管中的除雜氫化液pH超過8.5-9.0時打開，使部分除雜氫化液回流至所述除雜器中。

7.如權利要求1所述的制備系統，其特征在于，所述過濾器的進口處設有氣液混合噴頭，所述氣液混合噴頭用于所述除雜氫化液和CO₂混合得到混合物料。

8.如權利要求1所述的制備系統，其特征在于，所述過濾器內設有多個過濾管，所述過濾管用于在0.1-0.3MPa 的壓力下對通有CO₂的除雜氫化液進行過濾。

9.一種電池級碳酸鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將粗級碳酸鋰漿料置于氫化釜中，并通入二氧化碳，在所述氫化釜中進行攪拌反應5-8h，得到初級氫化液，其中，所述初級氫化液中Li含量穩定在7.5-8g/L；

(2)將所述初級氫化液經由所述氫化釜的溢流口進入除雜器，向所述除雜器中加入沉淀絡合劑、通入CO₂，使所述初級氫化液中的雜質沉淀下來或以絡合物形式存在，得到除雜氫化液，所述除雜氫化液中的Ca雜質含量在1mg/L以內；

(3)所述除雜氫化液經由所述除雜器的出口管進入過濾器，向所述過濾器內通入CO₂，使所述除雜氫化液在0.1-0.3MPa 的壓力下被濾去不溶物得到過濾液，所述過濾液的pH為7.0-8.0；

(4)所述過濾液在分解器中進行熱分解，得到分解后的碳酸鋰。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，當從所述除雜器流出的除雜氫化液的pH值超過8.5-9.0時，降低除雜器流出的除雜氫化液的流量，使部分除雜氫化液回流至所述除雜器，同時調整通入到所述除雜器和過濾器中的CO₂流量，使所述過濾器排出的過濾液的pH穩定在7.0-8.0。