[發(fā)明專利]一種聚吡咯、二氧化錳包裹的石墨烯基氣凝膠電極材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611201812.8
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106816315A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙鑫;鮑啟兵;褚詩泉
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽江威精密制造有限公司
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/48;H01G11/46;H01G11/86
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超級電容器的電極材料，具體涉及一種聚吡咯、二氧化錳包裹的石墨烯基氣凝膠電極材料及其制備方法。

背景技術(shù)

MnO₂由于儲量豐富、價格低廉、環(huán)境友好、以及在很寬的工作窗口下表現(xiàn)出良好的電容性質(zhì)使其成為超級電容器領(lǐng)域中非常理想的電極材料之一。然而，目前 MnO₂材料實(shí)際所能達(dá)到的電容值僅僅只有理論電容值的 30％甚至更低，為了進(jìn)一步提高 MnO2電極材料的性能，對 MnO₂材料的電荷存儲機(jī)理的研究是非常必要的。三維石墨烯基氣凝膠是近年來開發(fā)的一種具有微米結(jié)構(gòu)的新型自組裝三維多孔碳材料，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，因而具有特殊性質(zhì)：1）超高的表面積；2）超高的電導(dǎo)率（空間上石墨烯相互連接）。這兩個特性是儲能電極材料所追求的關(guān)鍵性質(zhì)，被認(rèn)為是超級電容器的理想電極材料之一，然而，目前對石墨烯基氣凝膠材料的微觀結(jié)構(gòu)的可控合成仍然面臨著科學(xué)以及技術(shù)上的挑戰(zhàn)，正如其他的高分子或無機(jī)材料那樣，石墨烯基材料的性能主要是由石墨烯片層的堆積方式?jīng)Q定的。另外，已有的研究表明，對于 MnO₂材料，由于其晶格結(jié)構(gòu)致密，不利于電解液的侵潤，造成其實(shí)際比電容較低，同時 MnO₂材料的電導(dǎo)率也較低,循環(huán)性能較差。為了提高 MnO₂和石墨烯基材料的電化學(xué)性能，石墨烯基氣凝膠可以作為非常好的基底材料與 MnO₂進(jìn)行復(fù)合。

季辰辰在其碩士學(xué)位論文《MnO₂與石墨烯基氣凝膠的制備、改性與電化學(xué)電容性能的研究》中，制備了一種MnO₂包覆的石墨烯基氣凝膠材料，但是還存在著氣凝膠與MnO₂結(jié)合不夠緊密，其活化性不佳等問題。

發(fā)明內(nèi)容

基于以上思考，本發(fā)明旨在提供一種石墨烯基氣凝膠電極材料，已解決存在的氣凝膠與MnO₂結(jié)合不夠緊密，其活化性不佳等問題。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種聚吡咯、二氧化錳包裹的石墨烯基氣凝膠電極材料，其特征在于，是由以下重量份的原料制成：

氧化石墨烯10-20，葡萄糖10-20，ZnCl₂溶液20-30，KMnO₄ 30-40，乙醇80-100，硅烷偶聯(lián)劑KH560 3-5，吡咯20-30，對甲苯磺酸35-45，過硫酸銨溶液35-40，蒸餾水500-1000；

所述ZnCl₂溶液濃度為2-5 mol/L，過硫酸銨溶液濃度為3-6 mol/L。

所述的一種聚吡咯、二氧化錳包裹的石墨烯基氣凝膠電極材料的制備方法，其特征在于，是由以下步驟制成：

a. 將氧化石墨烯超聲分散于100-150份蒸餾水中，得到分散液；將葡萄糖溶于100-150份蒸餾水中，加入到上述分散液中，超聲處理5-20min，得到均一懸浮液；然后將上述懸濁液加入到水熱釜中，于160-200℃下保溫30-40h，冷卻至室溫后，經(jīng)冷凍干燥，得到葡萄糖/石墨烯氣凝膠；

b. 將步驟a所得氣凝膠浸漬于ZnCl₂溶液中，在70-120℃烘箱中放置8-15h，之后轉(zhuǎn)移到管式爐中，氬氣氣氛、700-900℃下活化1-2h，結(jié)束后冷卻至室溫；之后將其超聲分散于100-200份蒸餾水中，加入KMnO₄，磁力攪拌10-30min后，于60-70℃下，回流磁力攪拌10-30min，過濾、洗滌、干燥，得到MnO₂包覆石墨烯基氣凝膠材料；

c. 將所得產(chǎn)物分散在乙醇中，加入硅烷偶聯(lián)劑KH560、吡咯、對甲苯磺酸，在真空中攪拌40-70min后，逐滴加入過硫酸銨溶液，冰浴攪拌8-15h；過濾、洗滌、干燥后得到復(fù)合電極材料。

所述的一種聚吡咯、二氧化錳包裹的石墨烯基氣凝膠電極材料的制備方法，其特征在于，步驟b中干燥條件為：在 60-70℃下干燥 10-15h。