[發明專利]一種載銀二氧化鈦納米復合光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201611201568.5
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106732570A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 周銳;林圣棟
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J37/08;B01J37/34
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 張松亭,姜謐

技術領域

本發明屬于光催化劑技術領域，具體涉及一種載銀二氧化鈦納米復合光催化劑的制備方法。

背景技術

二氧化鈦光催化劑因其催化效率較高、化學性質穩定和無毒等特點，成為最受青睞的光催化劑。但是，二氧化鈦存在兩個明顯的缺陷，限制其進一步的應用。一方面，電子空穴對的復合率高，導致其量子產率低，難以凈化濃度較高的污染物；另一方面，因其禁帶較寬，只吸收紫外光，對太陽能利用率低。在二氧化鈦表面沉積貴金屬銀，不僅可以形成肖特基勢壘降低電子空穴對的復合率，還能擴展二氧化鈦的吸收光譜范圍，提高對太陽能的利用率。目前，制備載銀二氧化鈦納米材料的方法有光還原法，熱浸漬法和化學還原法等。但制備過程復雜、需要化學添加劑且穩定性較差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種載銀二氧化鈦納米復合光催化劑的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種載銀二氧化鈦納米復合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)對鈦片和銀片進行超聲清洗，上述鈦片的純度大于99.9％，銀片的純度大于99.5％；

(2)將步驟(1)清洗后的鈦片平放入水中，用光纖脈沖激光燒蝕鈦片表面，取出剩余的鈦片，制得二氧化鈦納米顆粒溶液，其中鈦片與液面的距離為1.5～2.5mm；

(3)向步驟(2)所得的二氧化鈦納米顆粒溶液中平放入步驟(1)清洗后的銀片，用光纖脈沖激光燒蝕銀片表面，取出剩余的銀片，制得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液，其中銀片與液面的距離為1.5～2.5mm；

上述步驟(2)和(3)的光纖脈沖激光為波長1064nm，脈沖持續時間100ns的ND：YAG光纖脈沖激光，燒蝕的焦距為325～330mm，照射在鈦片和銀片表面的光斑直徑為0.04～0.06mm，功率為2.4～2.5W，脈沖重復頻率為19～21kHz，功率密度為6.1～6.2J·cm^-2；

(4)將步驟(3)所得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液中的水烘干后再進行真空煅燒，即得所述載銀二氧化鈦納米復合光催化劑。

在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(1)為：將鈦片和銀片先置于去離子水中超聲清洗25～35min，再置于無水乙醇中超聲清洗25～35min。

在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(2)中鈦片與液面的距離為1.8～2.2mm。

在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(3)中銀片與液面的距離為1.8～2.2mm。

在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(2)和(3)的光纖脈沖激光的焦距為329mm，照射在鈦片和銀片表面的光斑直徑為0.05mm，功率為2.43W，脈沖重復頻率為20kHz，功率密度為6.11J·cm^-2。

在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(4)的烘干溫度為50～60℃。

在本發明的一個優選實施方案中，所述步驟(4)中的真空煅燒為在430～460℃真空煅燒1.8～2.2h，升溫時間為40～45min，真空煅燒后自然冷卻至室溫。

本發明的有益效果：

1、本發明的制備方法靈活方便，只需要會簡單操作電腦和管式爐就可以控制激光和煅燒溫度，制備出所需的納米復合材料；且顆粒的大小，成分比例等可以通過修改參數進行調節。

2、本發明的制備方法無需添加化學用劑，所制備的產物具有很高的純度，不含其他污染物。

3、本發明的制備方法不會產生不利環境和人體自身健康的副產物。由該方法制備的載銀二氧化鈦納米復合光催化劑主要有兩個優點：1)通過負載銀，可以在銀和二氧化鈦接觸區域形成肖特基勢壘，阻止電子空穴對的復合，提高了光催化的性能。2)較之于純二氧化鈦只吸收紫外光，載銀二氧化鈦不僅可以吸收紫外光，還能吸收可見光，大大提升了對太陽能的利用率。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的載銀二氧化鈦的EDX圖。

圖2為本發明實施例1制備的載銀二氧化鈦的TEM圖。

圖3為本發明實施例1制備的載銀二氧化鈦的紫外可見吸收光譜圖。

具體實施方式

以下通過具體實施方式對本發明的技術方案進行進一步的說明和描述。

實施例1

一種載銀二氧化鈦納米復合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：