[發(fā)明專利]一種從四氟乙烯生產(chǎn)工藝中回收三氟乙烯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611200712.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN108218665B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李宏躍;段紹書;徐克樹;汪永紅;唐德兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/38
• 分類號(hào): C07C17/38;C07C17/383;C07C21/18
• 代理公司: 11002 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王文君

1.一種從F22裂解制四氟乙烯工藝中回收三氟乙烯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)餾分a進(jìn)入四氟乙烯回收塔中精餾分離，含有四氟乙烯的混合物b從塔頂連續(xù)回收至氣柜，混合物c從塔釜輸送至三氟乙烯粗分塔；

其中，所述餾分a為F22水蒸汽稀釋裂解后的裂解氣經(jīng)凈化、脫水、增壓、脫去不凝性氣體和回收四氟乙烯產(chǎn)品步驟后殘余的餾分；

2)混合物c進(jìn)入三氟乙烯粗分塔，運(yùn)行穩(wěn)定后，檢測(cè)三氟乙烯粗分塔塔頂混合物中三氟乙烯和四氟乙烯含量，若混合物中三氟乙烯摩爾含量大于30％且不含有四氟乙烯，則將三氟乙烯粗分塔塔頂混合物e輸送至三氟乙烯精餾塔中；

同時(shí)，從三氟乙烯粗分塔塔釜流出的不含有三氟乙烯的混合物d被連續(xù)輸送至后序工序進(jìn)行二氟一氯甲烷、全氟丙烯的回收處理；

3)混合物e進(jìn)入三氟乙烯精餾塔，運(yùn)行穩(wěn)定后，檢測(cè)三氟乙烯精餾塔塔頂分離物h中三氟乙烯含量，待分離物h中三氟乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99.9％時(shí)，將分離物h回收至精三氟乙烯儲(chǔ)槽內(nèi)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，

所述混合物b為含有四氟乙烯、少量三氟乙烯的餾分，其中所述三氟乙烯摩爾含量控制在0.5％以下；

所述混合物c為含有少量四氟乙烯、三氟乙烯、F22、全氟丙烯等組分的餾分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述四氟乙烯回收塔的運(yùn)行條件：塔頂壓力為1.0MPa，控制塔釜溫度20℃～25℃，控制塔頂溫度-15～-30℃，控制回流比8～10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，在運(yùn)行過程中，當(dāng)三氟乙烯摩爾含量大于20％，且四氟乙烯含量不為0，將三氟乙烯粗分塔塔頂含有四氟乙烯的混合物f回收至氣柜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，所述三氟乙烯粗分塔的運(yùn)行條件：塔頂壓力為0.85MPa，控制塔釜溫度15℃～25℃，控制塔頂溫度0～15℃，控制回流比40～50:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中，若分離物h中三氟乙烯含量未達(dá)標(biāo)，則分離物h經(jīng)粗三氟乙烯儲(chǔ)槽被循環(huán)至三氟乙烯精餾塔入口處進(jìn)行新一輪的精餾分離。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中，運(yùn)行過程中，分析檢測(cè)三氟乙烯精餾塔塔釜餾分g中三氟乙烯含量，當(dāng)餾分g中的三氟乙烯摩爾含量<0.5％，則餾分g回收至氣柜；當(dāng)餾分g中的三氟乙烯摩爾含量達(dá)到0.5％時(shí)，停止餾分g的回收，三氟乙烯精餾塔再次保持全回流運(yùn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中，所述三氟乙烯精餾塔的運(yùn)行條件：塔頂壓力為0.75MPa，控制塔釜溫度10℃～20℃，控制塔頂溫度-10～25℃，在開車初期保持全回流，運(yùn)行穩(wěn)定后，控制回流比5～12:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)餾分a進(jìn)入四氟乙烯回收塔中精餾分離，含有四氟乙烯的混合物b從塔頂連續(xù)回收至氣柜，混合物c從塔釜輸送至三氟乙烯粗分塔；

2)混合物c進(jìn)入三氟乙烯粗分塔，運(yùn)行穩(wěn)定后，檢測(cè)三氟乙烯粗分塔塔頂混合物中三氟乙烯和四氟乙烯含量，若混合物中三氟乙烯摩爾含量大于30％且不含有四氟乙烯，則將三氟乙烯粗分塔塔頂混合物e輸送至三氟乙烯精餾塔中；

同時(shí)，從三氟乙烯粗分塔塔釜流出的不含有三氟乙烯的混合物d被連續(xù)輸送至后序工序進(jìn)行二氟一氯甲烷、全氟丙烯的回收處理；

在運(yùn)行過程中，當(dāng)三氟乙烯摩爾含量大于20％，且四氟乙烯含量不為0，將三氟乙烯粗分塔塔頂含有四氟乙烯的混合物f回收至氣柜；

3)混合物e進(jìn)入三氟乙烯精餾塔，運(yùn)行穩(wěn)定后，檢測(cè)三氟乙烯精餾塔塔頂分離物h中三氟乙烯含量，待分離物h中三氟乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99.9％時(shí)，將分離物h回收至精三氟乙烯儲(chǔ)槽內(nèi)；

若分離物h中三氟乙烯含量未達(dá)標(biāo)，則分離物h經(jīng)粗三氟乙烯儲(chǔ)槽被循環(huán)至三氟乙烯精餾塔入口處進(jìn)行新一輪的精餾分離；

運(yùn)行過程中，分析檢測(cè)三氟乙烯精餾塔塔釜餾分g中三氟乙烯含量，當(dāng)餾分g中的三氟乙烯摩爾含量<0.5％，則餾分g回收至氣柜；當(dāng)餾分g中的三氟乙烯摩爾含量達(dá)到0.5％時(shí)，停止餾分g的回收，三氟乙烯精餾塔再次保持全回流運(yùn)行。