[發(fā)明專利]一種依帕司他膠囊的含量測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611200097.6
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106841463A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪莉;顧林
• 申請（專利權(quán)）人: 揚子江藥業(yè)集團南京海陵藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京中政聯(lián)科專利代理事務(wù)所(普通合伙)11489
• 代理人: 曹軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及含量測定方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種依帕司他膠囊的含量測定方法。

背景技術(shù)

依帕司他膠囊-顆粒(Epalrestat Capsules-particles)主要成份為依帕司他，化學(xué)名稱為：5-[(1Z,2E)-2-甲基-3-苯丙烯叉]-4-氧代-2-硫代-3-噻唑烷乙酸，分子式為C₁₅H₁₃NO₃S₂，是一種醛糖還原酶特異性性抑制劑，通過阻斷多遠(yuǎn)通路而發(fā)揮作用，對治療糖尿病周圍神經(jīng)病變是一種安全、有效的藥物。目前國內(nèi)僅有紫外分光光度法測定含量，并沒有收載關(guān)于高效液相色譜法測定依帕司他膠囊含量的方法，日本藥典JP16中僅收載了用高效液相色譜法(內(nèi)標(biāo)法)對依帕司他及依帕司他片的含量檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種依帕司他膠囊的含量測定方法，該含量測定方法采用高效液相色譜法(外標(biāo)法)對依帕司他膠囊的含量進(jìn)行測定，該方法準(zhǔn)確可靠，且快速簡便，大大降低了檢測成本。

為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種依帕司他膠囊的含量測定方法，其包括以下步驟：

(1)依帕司他膠囊標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：精密稱取依帕司他對照品20mg，置于100ml容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺適量，超聲處理5～15min使依帕司他溶解，用N,N-二甲基甲胺定容至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液；

(2)依帕司他膠囊樣品溶液的制備：取依帕司他膠囊內(nèi)容物適量，研細(xì)，精密稱取55mg依帕司他膠囊內(nèi)容物粉末，置100ml容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺適量，超聲處理5～15min使依帕司他溶解，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并定容至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

(3)測定：精密量取對照品溶液及供試品溶液各3μL，分別注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算依帕司他的含量；色譜條件如下：采用以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以體積比磷酸鹽緩沖液：乙腈＝2:1為流動相，檢測波長280～310nm；柱溫20～30℃；流速0.2～1.0ml/min。

作為優(yōu)選方案，本發(fā)明所述的含量測定方法包括以下步驟：

(1)依帕司他膠囊標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：精密稱取依帕司他對照品20mg，置100ml容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺適量，超聲處理5min使依帕司他溶解，用N,N-二甲基甲胺定容至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液；

(2)依帕司他膠囊樣品溶液的制備：取依帕司他膠囊內(nèi)容物適量，研細(xì)，精密稱取55mg依帕司他膠囊內(nèi)容物粉末，置100ml容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺適量，超聲處理5min使依帕司他溶解，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋并定容至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

(3)測定：精密量取對照品溶液及供試品溶液各3μL，分別注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算依帕司他的含量；色譜條件如下：采用以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以體積比磷酸鹽緩沖液：乙腈＝2:1為流動相，檢測波長280nm；柱溫20～30℃；進(jìn)樣量3μL；流速1.0ml/min。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實施方式，所述步驟(1)、(2)及(3)均是在避光條件下操作的。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實施方式，所述步驟(3)中的磷酸鹽緩沖液為體積比為1：1的0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.05mol/L磷酸氫二鈉的混合物，所述磷酸鹽緩沖液的PH值為6.5。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果在于：