[發(fā)明專利]一種功能化氨基?碳化鈦及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611199473.4
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106587064A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱建鋒;任瑩瑩;王雷;湯祎;黃家璇;周文靜;牛冬娟;李學(xué)林
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01B32/921
• 分類號: C01B32/921;C04B35/56;C04B35/626
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 徐文權(quán)

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于陶瓷材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種功能化氨基-碳化鈦及其制備方法。

【背景技術(shù)】

三元層狀陶瓷材料Ti₃AlC₂屬于層狀六方晶體結(jié)構(gòu)。在Ti₃AlC₂晶體結(jié)構(gòu)中，Ti和C原子形成Ti₆C八面體，被Al層所隔開，C原子位于八面體的中心，C與Ti原子結(jié)合為強(qiáng)共價鍵，而Ti-Ti，以及Ti與Al之間為弱結(jié)合，類似于石墨間的范德華力弱鍵結(jié)合。

Ti₃AlC₂兼具金屬與陶瓷的性能，在常溫下，其具有導(dǎo)熱性能和導(dǎo)電性能，以及較低的維氏顯微硬度和較高的彈性模量，像金屬一樣可以進(jìn)行機(jī)械加工，并且在較高的溫度下具有塑性，同時又具備較高的屈服強(qiáng)度，高熔點(diǎn)，高熱穩(wěn)定性和良好的抗氧化性等陶瓷的性能

將Ti₃AlC₂相結(jié)構(gòu)中的‘Al’層選擇性腐蝕后，得到具有二維結(jié)構(gòu)的Ti₃C₂，其具有很多類似于石墨烯的優(yōu)異性能。近年來，該材料因其導(dǎo)電性強(qiáng)、柔韌性好、擴(kuò)散系數(shù)低，電容量高，且具有單層原子薄片結(jié)構(gòu)及穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)受到了研究人員的廣泛關(guān)注。研究表明，二維層狀納米碳化鈦在電化學(xué)電容器、鋰電池、Pb原子吸附、儲氫和貴金屬催化劑載體等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。

通常在高溫(150℃以上)下用金屬氧化物負(fù)載改性Ti₃C₂，但是在高溫下負(fù)載改性Ti₃C₂的過程中且容易被氧化，降低復(fù)合材料的電化學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種功能化氨基-碳化鈦及其制備方法，能夠在較低的溫度下改性Ti₃C₂，減少Ti₃C₂的氧化。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

包括以下步驟：

步驟一：將二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂加入到超純水中，超聲得到分散均勻的Ti₃C₂分散液；

步驟二：向Ti₃C₂分散液中加入對苯二胺和亞硝酸異戊酯，在60～110℃加熱反應(yīng)；其中，對苯二胺、亞硝酸異戊酯和步驟一中二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的比為(1～3)g：(1～4)mL：(200～800)mg；

步驟三：反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液冷卻至室溫，經(jīng)過分離和干燥得到功能化氨基-Ti₃C₂。

進(jìn)一步地，步驟一中二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂是通過以下步驟制備得到的：

首先取Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在質(zhì)量濃度為35wt％～45wt％HF酸溶液中攪拌反應(yīng)6h～120h，對Ti₃AlC₂粉體進(jìn)行腐蝕處理，其中Ti₃AlC₂陶瓷粉體與HF酸溶液的比為(2～10)g：(50～200)mL；腐蝕處理結(jié)束后用去離子水離心清洗至pH為5～7，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂。

進(jìn)一步地，Ti₃AlC₂陶瓷粉體經(jīng)過球磨細(xì)化處理再浸沒在HF酸溶液中，球磨細(xì)化處理具體包括：首先利用高能球磨細(xì)化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為10:1:1，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，高能球磨時間為1h～4h，然后將所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒徑在8μm-75μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體。