[發明專利]基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法及裝置

有效

• 申請號: 201611198951.X
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106631739B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 王曉達;高媛;邱挺;楊金杯;王紅星;葉長燊;黃智賢;楊臣;李玲
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C45/66
• 分類號: C07C45/66;C07C47/22;C07C45/45;C07C47/19;B01J23/04
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 李春連

1.一種基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法，包括利用精餾塔使乙醛在固體堿的催化作用下縮合生成丁醇醛，并使丁醇醛在酸性條件下脫水生成巴豆醛，其特征在于：其具體包括以下步驟：

1）將質量分數大于99%的乙醛溶液從裝填有固體堿作為催化劑的縮合反應精餾塔的反應段下方輸入縮合反應精餾塔并與縮合反應精餾塔中的固體堿發生催化縮合反應，同時，縮合反應精餾塔的反應段上方按水和乙醛的進料體積比為1：0.5～3輸入有利于提高反應體系沸點的水溶液，反應過程中產生的蒸汽攜帶大量未反應的乙醛經縮合反應精餾塔塔頂的冷凝器冷凝后，全部回流至縮合反應精餾塔內，縮合反應產生的丁醇醛由縮合反應精餾塔塔釜采出；

2）將縮合反應精餾塔塔釜采出的丁醇醛和稀醋酸共同泵入脫水反應精餾塔內，丁醇醛在脫水反應精餾塔內的酸性溶液氛圍下發生脫水反應，反應產生的巴豆醛、乙醛和水蒸汽由脫水反應精餾塔頂部的冷凝器冷凝后，將冷凝的液體物料回流回脫水反應精餾塔，未凝氣相物料輸入巴豆醛初餾塔，脫水反應產生的廢水，由塔底液位調節排入廢液儲槽；

3）脫水反應精餾塔輸入巴豆醛初餾塔的物料在經過蒸餾后，產生大量含有乙醛的蒸汽，經巴豆醛初餾塔塔頂的冷凝器冷凝后，將冷凝液進行分股，一部分輸送回縮合反應精餾塔，另一部分回流回巴豆醛初餾塔內，巴豆醛初餾塔塔釜的廢水由塔底液位調節排放進入廢液儲槽，經初餾的巴豆醛和水的混合物由巴豆醛初餾塔中部采出并經過冷凝器冷凝后輸送至分層器進行油水分層，分層后的水相液體輸送回巴豆醛初餾塔，巴豆醛質量分數大于85%的油相液體輸送至巴豆醛精餾塔內；

4）巴豆醛初餾塔輸入巴豆醛精餾塔的油相液體經巴豆醛精餾塔蒸餾后產生的共沸蒸汽由巴豆醛精餾塔塔頂的冷凝器進行冷凝后輸送至分層器進行油水分層，位于上層的油相巴豆醛回流回巴豆醛精餾塔，下層水相物質進行外排，通過抽樣檢測巴豆醛精餾塔下部的巴豆醛產品的質量分數，將符合所需質量百分數的巴豆醛產品由巴豆醛精餾塔下部出料，并輸入成品槽，即制得所需質量分數的巴豆醛。

2.根據權利要求1所述的一種基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法，其特征在于：所述步驟1）的固體堿為以水滑石及其焙燒后復合氧化物作為載體，采用浸漬法負載堿金屬制得。

3.根據權利要求1所述的一種基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法，其特征在于：所述的固體堿的制備方法為：

1）將水滑石和類水滑石在500℃溫度下焙燒8小時，制得水滑石復合氧化物；

2）將上述制得的水滑石復合氧化物按1～10：1的質量比加入到堿金屬的硝酸鹽溶液中進行攪拌混合、浸漬和過濾，然后在100℃溫度下進行干燥8～12h；

3）將上述干燥后的物料粉碎并與田菁粉一起加入到硅溶膠中進行混合成型；

4）將上述混合成型后的物料放置在烘箱中，在500℃溫度下煅燒5h后取出，并放入干燥器中進行冷卻至室溫，即可制得固體堿。

4.根據權利要求1所述的一種基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法，其特征在于：所述的縮合反應精餾塔的理論塔板數為15塊，由乙醛提濃段、乙醛縮合反應段和丁醇醛提純段組成，所述的乙醛縮合反應段頂部溫度為50～90℃，所述的縮合反應精餾塔由高壓氮氣進行控制壓力，縮合反應精餾塔的操作壓力為0.1～0.2Mpa。

5.根據權利要求1所述的一種基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法，其特征在于：所述的脫水反應精餾塔的理論塔板數為51塊，脫水反應精餾塔塔頂的溫度為114～117℃，塔底的溫度為139.5～140℃。

6.根據權利要求1所述的一種基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法，其特征在于：所述的巴豆醛初餾塔的理論塔板數為38塊，由23塊上段泡罩塔板和15塊理論塔板的下段填料段組成，巴豆醛初餾塔的塔頂溫度為55～58℃。

7.根據權利要求1所述的一種基于固體堿的巴豆醛反應精餾生產方法，其特征在于：所述的巴豆醛精餾塔的理論塔板數為30塊，巴豆醛精餾塔塔頂的溫度為82～90℃，塔底的溫度為104～115℃。