[發明專利]一種七葉皂苷鈉的制備方法有效
| 申請號： | 201611198761.8 | 申請日： | 2016-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN108218948B | 公開（公告）日： | 2021-01-15 |
| 發明（設計）人： | 汪偉 | 申請（專利權）人： | 深圳翰宇藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 深圳市深佳知識產權代理事務所(普通合伙) 44285 | 代理人： | 王仲凱 |
| 地址： | 518057 廣東省深圳市南山區*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 皂苷 制備 方法 | ||
1.一種七葉皂苷鈉的制備方法，其特征在于，包括：
步驟1、取娑羅子進行醇提，獲得提取液；提取液在酸性條件下，用氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯進行萃取，所得固體為七葉皂苷粗品；
步驟2、將七葉皂苷粗品依次經成鹽、脫色、丙酮沉淀后獲得七葉皂苷鈉粗品；
步驟3、將七葉皂苷鈉粗品采用高效液相色譜法進行純化，收集七葉皂苷A、B、C、D，合并后獲得七葉皂苷混合物，所述高效液相色譜法以酸溶液為流動相A相、乙腈和甲醇為流動相B相，采用梯度洗脫；所述酸溶液為磷酸、甲酸或三氟乙酸溶液；
所述梯度洗脫按照表1程序進行：
表1
時間(分鐘) 流動相A相 流動相B相 0 95.0 5.0 2 40.0 60.0 52.0 20.0 80.0 57.0 5.0 95.0 57.5 95.0 5.0
步驟4、將七葉皂苷混合物采用高效液相色譜法脫鹽，收集七葉皂苷純品，成鹽后獲得七葉皂苷鈉純品；
所述成鹽采用氫氧化鈉溶液調節pH為5-7成鹽。
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述進行醇提按如下方式進行：
采用甲醇溶液進行1次或2次以上提取，過濾并合并所有濾液，濃縮至濾液產生氣泡。
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述酸性條件為通過向提取液中加入酸物質調節pH值為2-4來實現。
4.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于，所述酸物質為草酸、檸檬酸、酒石酸、磷酸、鹽酸或硫酸。
5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟2為：
將七葉皂苷粗品溶解后成鹽，然后用活性炭脫色、過濾，濾液濃縮加入丙酮沉淀，所得沉淀干燥后獲得七葉皂苷鈉粗品。
6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟4所述高效液相色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以水為流動相A相，甲醇為流動相B相，采用梯度洗脫。
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