[發(fā)明專利]一種降冰片烯基?烷基?二烷氧基硅烷及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611196839.2
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106632451A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 馬殿偉;董福珍;張震;陳旭
• 申請（專利權(quán)）人: 臨邑縣魯晶化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 青島高曉專利事務所37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷，其特征在于，包括以下結(jié)構(gòu)：

其中，R¹為C₁~C₈的直鏈烷基、C₃~C₈的環(huán)烷基、C₃~C₈的與硅原子相連的α-位或β-位碳上帶有支鏈的烷基中的一種，R²為C₁~C₃的直鏈烷基。

2.一種制備權(quán)利要求1所述的降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法，其特征在于，在催化劑的存在下，向醚類溶劑中加入鹵代烷R¹X與鎂發(fā)生格氏反應：

格氏反應結(jié)束后得到格氏試劑，然后向其中滴加由降冰片烯基-三烷氧基硅烷和鹵代烷及醚類溶劑組成的混合液進行反應：

反應結(jié)束后，將固形物R¹MgX和未反應的鎂去除，得到目的產(chǎn)物降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷；

其中所述的鹵代烷R¹X與鎂的摩爾比為0.9~1.5:1，降冰片烯基-三烷氧基硅烷與鎂的摩爾比為1:1 ~ 2，催化劑與鎂的摩爾比為0.0001~0.01:1，醚類溶劑的體積與鎂的重量比為20 ~ 50 ml/g，格氏反應的反應溫度控制在20 ~ 100℃，格氏試劑與降冰片烯基-三烷氧基硅烷的反應溫度控制在30 ~ 120℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷，其特征在于，所述的降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷用作Ziegler-Natta高效催化劑的外給電子體，其中降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的GC含量大于等于99.0%，水分小于等于100 mg/kg。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述的鹵代烷R¹X與鎂的摩爾比為1.0~1.2:1，降冰片烯基-三烷氧基硅烷與鎂的摩爾比為1:1 ~ 2，催化劑與鎂的摩爾比為0.0001~0.01:1，催化劑與鎂的摩爾比為0.0001~0.01:1，醚類溶劑的體積與鎂的重量比為20 ~ 40 ml/g，格氏反應的反應溫度控制在30 ~ 80℃，格氏試劑與降冰片烯基-三烷氧基硅烷的反應溫度控制在30 ~ 120℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述醚類溶劑為二乙基醚、二正丙基醚、二正丁基醚、二正戊基醚、甲基-正丁基醚、甲基-異丁基醚、甲基-叔丁基醚、甲基-正戊基醚、甲基-異戊基醚、乙基-正丁基醚、乙基-異丁基醚、乙基-叔丁基醚、二異丙基醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)中的任一種。

6.權(quán)利要求2所述的一種制備降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述降冰片烯基-三烷氧基硅為降冰片烯基-三甲氧基硅烷、降冰片烯基-三乙氧基硅烷、降冰片烯基-三丙氧基硅烷中的任一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述鹵代烷為鹵代乙烷、鹵代正丙烷、鹵代異丙烷、鹵代正丁烷、鹵代異丁烷、2-鹵代丁烷、鹵代正戊烷、2-鹵代正戊烷、2-甲基-鹵代丁烷、鹵代正己烷、2-鹵代正己烷、2-甲基-鹵代戊烷、鹵代正庚烷、2-鹵代正庚烷、2-甲基-鹵代己烷、鹵代正辛烷、2-鹵代正辛烷、2-甲基-鹵代庚烷、鹵代環(huán)戊烷、鹵代環(huán)己烷中的任一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的一種制備降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述鹵代烷為氯代烷、溴代烷中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法，其特征在于，所述的催化劑包括碘。