[發(fā)明專利]一種鎂/鎂合金基體表面的硅烷-氧化鈰-水滑石復合涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611196381.0
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN107059005B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發(fā)明（設計）人: 張芬;姚青松;曾榮昌;張昌磊;郭蓮;宋亮
• 申請（專利權(quán)）人: 山東科技大學
• 主分類號: C23C28/04
• 分類號: C23C28/04;C23C18/12
• 代理公司: 青島智地領(lǐng)創(chuàng)專利代理有限公司 37252
• 代理人: 毛勝昔

1.一種鎂/鎂合金基體表面的硅烷-氧化鈰-水滑石復合涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，水滑石前驅(qū)體的制備

按摩爾比3:1:8:2的比例，分別稱取Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、NaOH和Na₂CO₃，備用；

將所取Mg(NO₃)₂·6H₂O置于三口燒瓶中，加去離子水溶解，配制成摩爾濃度為0.3M的Mg(NO₃)₂·6H₂O溶液；然后，加入所取Al(NO₃)₃·9H₂O，攪拌溶解，配成混合溶液A，并將混合溶液A置于50-80℃的水浴中加熱，直至三口燒瓶中的混合溶液A溫度不再變化；

將所取NaOH置于容器中，加去離子水溶解，配制成摩爾濃度為0.8M的NaOH溶液；然后，加入所取Na₂CO₃，攪拌溶解，配制成混合溶液B；

采用邊劇烈攪拌、邊逐滴滴加的方式，將上述混合溶液B全部加入到上述三口燒瓶中，與混合溶液A均勻混合；

然后，繼續(xù)攪拌24-72小時，再靜置陳化24-72小時，得到乳白色溶膠狀的前驅(qū)體；

第二步，鎂合金預處理步驟

取鎂/鎂合金坯材，打磨，以去除其表面氧化層，至坯材表面無明顯毛刺后，用有機溶劑洗凈，吹干，得到鎂/鎂合金基材備用；

第三步，水滑石涂層的制備

將乳白色溶膠狀的前驅(qū)體移入水熱反應釜內(nèi)，并將鎂/鎂合金基材埋入乳白色溶膠狀的前驅(qū)體中，將水熱反應釜密封后，置于干燥箱中，在80-150℃下，保溫24-72小時以使水熱反應完全；

然后，打開水熱反應釜，取出鎂/鎂合金基材，用去離子水洗凈、吹干，得到具有水滑石涂層的鎂/鎂合金材料；

第四步，復合涂層的制備

按質(zhì)量比400-600:100-300:1200-1700:1-3的比例，分別稱取無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑、超純水和鈰鹽，備用；

其中，鈰鹽為水溶性鹽；

將所取無水乙醇倒入燒杯中，依次加入硅烷偶聯(lián)劑、超純水，攪拌0.5-3小時，配成混合溶液C；

上述混合溶液C中，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量分數(shù)為9.09％；

然后，加入所取的鈰鹽，繼續(xù)攪拌0.5-3小時，得到混合溶液D；

將上述具有水滑石涂層的鎂/鎂合金材料浸沒在混合溶液D液面下，置于烘箱中，在80-150℃下反應1-4小時，然后，取出；

將鎂/鎂合金材料再放入烘箱中，在80-120℃下烘干2-6小時，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂/鎂合金基體表面的硅烷-氧化鈰-水滑石復合涂層的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑為N-辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂/鎂合金基體表面的硅烷-氧化鈰-水滑石復合涂層的制備方法，其特征在于，所述鎂合金的牌號為AZ31、AZ91、AM50、Mg-0.5Ca、Mg-1Ca、Mg-1.5Ca、Mg-1Li-1Ca、Mg-1Li-1Ca-1Y、Mg-4Li-1Ca、Mg-4Li-1Ca-1Y、Mg-8Li-1Ca或Mg-8Li-1Ca-1Y。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂/鎂合金基體表面的硅烷-氧化鈰-水滑石復合涂層的制備方法，其特征在于，所述鈰鹽為硝酸鈰、硫酸鈰或乙酸鈰。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的鎂/鎂合金基體表面的硅烷-氧化鈰-水滑石復合涂層的制備方法，其特征在于，所制得的硅烷-氧化鈰-水滑石復合涂層，其表面的接觸角可達到151.5°，具有超疏水效果。