[發明專利]銪摻雜鈦酸鈣納米方塊熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201611196223.5
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106701072B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 李廣海;周尚;豆帆;朱洪維
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院;煙臺希爾德新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67;H01L33/50
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

本發明公開了一種銪摻雜鈦酸鈣納米方塊熒光粉及其制備方法。方塊熒光粉為其邊長為245～815nm的方塊狀銪摻雜鈦酸鈣；制備方法為先將鈦酸丁酯、乙醇和水混合形成鈦酸丁酯的乙醇水懸濁液，再將硝酸鈣四水合物、硝酸銪(III)六水合物和乙醇混合，得到混合溶液，之后，先將堿、乙醇和水混合，得到堿的乙醇水溶液，再依次將混合溶液滴入鈦酸丁酯的乙醇水懸濁液中后攪拌，得到中間懸濁液，將堿的乙醇水溶液滴入中間懸濁液中后攪拌，得到前驅白色懸濁液，最后，先將前驅白色懸濁液置于180～220℃下密閉反應，再對冷卻后的反應液進行固液分離、洗滌和干燥的處理，制得目的產物。它的受激發光性能得到了有效的提升，極易于廣泛地商業化用作白光LED的熒光材料。

技術領域

本發明涉及一種方塊熒光粉及制備方法，尤其是一種銪摻雜鈦酸鈣納米方塊熒光粉及其制備方法。

背景技術

白光LED被譽為新一代的綠色照明光源，相對于傳統的白熾燈、熒光燈等具有許多優勢，如發熱量小、節能省電、發光效率高、壽命長、體積小、環保等。除了應用在照明領域，白光LED應用領域還包括LCD背光源——汽車、音響儀表、手機背光板等以及交通信號燈、標志燈、信息顯示屏等。白光LED實現的主要方式之一是通過單一的LED芯片與熒光材料組合后發出白光，熒光材料部分或者全部吸收LED發出的短波長的光后，發出可見光，最后復合形成白光。具有優異的光學、電學、熱學和機械性能的鈦酸鈣，在常溫下的物理化學性能非常穩定；當將其作為基質材料，將稀土離子摻入Ga位獲得熒光粉后，其具有很高的能量傳遞效率，是一種潛在的可用于白光LED的熒光材料。人們為了獲得這種熒光材料，作了一些有益的嘗試和努力，如題為“Structural and photoluminescence studies of redemitting CaTiO₃:Eu³⁺perovskite nanophosphors for lighting applications.”，JMater Sci-Mater El 2016,27(10),10371-10381(“基于照明應用的鈣鈦礦型CaTiO₃:Eu³⁺紅色發光納米熒光粉的結構和發光性能研究”，《電子材料科學》2016年第27卷第10期10371～10381頁)的文章。該文中提及的產物為銪摻雜鈦酸鈣，其化學通式為Ca_1-xTiO₃:xEu(0.01≤x≤0.10)、形貌為尺寸分布于70～170nm的不規則的顆粒狀，其最佳激發峰位在397nm、最佳發射峰位為619nm；制備方法為先將鈦酸異丙酯、碳酸鈣、乙酸、水和乙酸銪通過化學共沉淀法獲得沉淀物，再將清洗后的沉淀物歷經干燥、1000℃的熱處理合成產物。這種產物雖可用作受激發出紅光，以用來與LED芯片發出的光組合后發出白光的熒光材料，卻和其制備方法都存在著不足之處，首先，產物的純度不高，含有碳酸鹽的雜相，雜相的存在一般會影響能量在基質晶格中的傳遞從而對其熒光性能有著較顯著的抑制作用；其次，尺寸分布不均一的顆粒狀產物表面的缺陷較多，產物的晶格的完整性不好，也會對其發光效率產生一定影響；再次，制備方法除不能獲得純度高、晶格完整的產物之外，還有著熱處理的溫度過高而導致耗能之缺陷。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種純度高、晶格完整的銪摻雜鈦酸鈣納米方塊熒光粉。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述銪摻雜鈦酸鈣納米方塊熒光粉的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：銪摻雜鈦酸鈣納米方塊熒光粉由銪摻雜鈦酸鈣納米顆粒組成，特別是，

所述銪摻雜鈦酸鈣納米顆粒為方塊狀，所述方塊狀銪摻雜鈦酸鈣的方塊邊長為245～815nm。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述銪摻雜鈦酸鈣納米方塊熒光粉的制備方法包括溶劑熱法，特別是主要步驟如下：