[發明專利]異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611195761.2
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106589461B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 理莎莎;劉茜;方長青;劉乃亮
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/04;C01B32/198
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 常娥

本發明公開了一種異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料的制備方法，將異氰尿酸三縮水甘油酯和乳酸混合反應，得到改性的異氰尿酸三縮水甘油酯溶液；將氧化石墨烯加入N?N二甲基甲酰胺或乙腈中，超聲處理得到分散液；將分散液和改性的異氰尿酸三縮水甘油酯溶液混合，反應，得到異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料。本發明中氧化石墨烯表面具有大量的含氧官能團，能與經過改性的有機分子異氰尿酸三縮水甘油酯發生親核反應，因此得到了經過功能化的具有有機鏈的氧化石墨烯，因此在有機溶劑中分散性較好，能改善其在樹脂基復合材料中的分散。

技術領域

本發明屬于納米材料表面整飾工藝技術領域，具體涉及一種異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料的制備方法。

背景技術

氧化石墨烯是一種性能優異的新型碳材料，它是石墨烯的氧化物，經由強酸氧化而得，其上含氧官能團增多，表面存在共價鍵結合的大量羥基、羧基等含氧官能團，可為各類化學反應提供反應位點，與石墨烯相比較其潤濕性和表面活性更好，能被小分子或聚合物插層后剝離，可以通過表面修飾將其轉換為光、電活性材料，還可與其他功能性納米材料復合，得到性能優異的復合型功能納米材料。目前氧化石墨烯最廣泛的應用是與高分子材料復合，但氧化石墨烯在大多有機溶劑中分散性很差甚至不能溶解，因此若將有機物接枝在氧化石墨烯上，利用相似相容原理，就能增強氧化石墨烯在有機溶劑中的分散性，進而避免互相團聚。

發明內容

本發明的目的是提供一種異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料的制備方法，該方法得到的復合材料可以穩定分散于丙酮，乙醇等有機溶劑中。

本發明所采用的技術方案是，異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將1～6質量份異氰尿酸三縮水甘油酯和2～9質量份乳酸混合反應，得到改性的異氰尿酸三縮水甘油酯溶液；

步驟2，將氧化石墨烯加入N-N二甲基甲酰胺或乙腈中，超聲處理得到分散液；

步驟3，將步驟2得到的分散液和步驟1得到的改性的異氰尿酸三縮水甘油酯溶液混合，反應，得到異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料。

本發明的特點還在于，

步驟1中反應溫度為110℃～120℃，反應時間為6～9h，反應在干燥氮氣保護下進行。

步驟2中氧化石墨烯的制備過程為：按質量份分別稱取天然鱗片石墨1～3質量份、濃硫酸20～50質量份，高錳酸鉀2～4質量份、去離子水100～300質量份、雙氧水5～20質量份；將天然鱗片石墨和濃硫酸混合，充分攪拌15～60min，20℃以下冰浴下加入高錳酸鉀進行反應1.5～6h；再撤掉冰浴溫度控制在30～40℃，反應20～60min，加入去離子水，反應10～40min，再加入雙氧水，反應10～40min，離心洗滌，得到氧化石墨烯。

步驟2中超聲頻率為40KHz，處理時間為5～20min。

步驟3中分散液為0.1～3質量份，改性的異氰尿酸三縮水甘油酯溶液為1～4質量份。

步驟3中反應溫度為60℃～90℃，時間為1.5～15h。

本發明的有益效果是，本發明異氰尿酸三縮水甘油酯/氧化石墨烯復合材料以天然鱗片石墨為原材料，通過氧化插層、離心洗滌等步驟制得氧化石墨烯；接著通過化學開環處理異氰尿酸三縮水甘油酯得到具有活潑羥基的有機分子，再將氧化石墨烯與有機分子連接在一起，得到本復合材料。該生產工藝穩定，操作簡單，質量可靠，適合工業化大規模生產。

本發明中氧化石墨烯表面具有大量的含氧官能團，能與經過改性的有機分子異氰尿酸三縮水甘油酯發生親核反應，因此得到了經過功能化的具有有機鏈的氧化石墨烯，因此在有機溶劑中分散性較好，能改善其在樹脂基復合材料中的分散。

附圖說明