[發(fā)明專利]一種球形介孔磷酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611195480.7 | 申請日： | 2016-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN107068988B | 公開（公告）日： | 2019-12-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張敬捧;邵長旺;關(guān)成善 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東精工電子科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 37218 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人： | 張世靜 |
| 地址： | 277800 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磷酸鈦鋰 介孔 負(fù)極材料 固體粉末 制備 蒸餾水 惰性氣體氛圍 表面活性劑 電化學(xué)性能 混合溶液中 聚丙烯酸鈉 碳源化合物 澄清透明 持續(xù)攪拌 固體沉淀 固液分離 透明溶液 無水乙醇 研磨 混合液 碳包覆 鈦酸酯 磷源 煅燒 鋰源 尿素 洗滌 表現(xiàn) | ||
1.一種球形介孔磷酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將表面活性劑和尿素、聚丙烯酸鈉，先后加入到蒸餾水和無水乙醇的混合溶液中，
攪拌得到澄清透明溶液Ⅰ；
（2）將鈦酸酯、鋰源、磷源和碳源化合物先后加入到透明溶液Ⅰ中，升溫至100℃且在此
溫度下持續(xù)攪拌反應(yīng)得到固體沉淀混合液Ⅱ；
（3）將混合液Ⅱ進(jìn)行固液分離、洗滌、干燥、研磨得到固體粉末Ⅲ；
（4）將固體粉末Ⅲ放入到管式煅燒爐中，在惰性氣體氛圍中煅燒，冷卻后研磨得到碳包
覆的球形介孔磷酸鈦鋰負(fù)極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、聚乙二醇-6000（PEG-6000）的一種或兩種混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑和尿素的質(zhì)量比為1.3-2 .1:1；所述尿素和聚丙烯酸鈉的質(zhì)量比為1:0 .1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述混合溶液蒸餾水和無水乙醇的體積比為1:1~1:3。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑在混合溶液中的質(zhì)量濃度為4 .5-7%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈦酸酯為鈦酸四丁酯或者鈦酸四異丙酯；所述鋰源為氫氧化鋰、乙酸鋰、碳酸鋰中的一種或幾種；所述碳源為葡萄糖、淀粉、蔗糖、抗壞血酸中的一種或幾種；所述磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈦酸酯、鋰源、磷源和碳源化合物按鈦、鋰、磷、碳的物質(zhì)的量之比為2:（1~1 .05）:3:（1~1 .1）進(jìn)行換算加料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4）的煅燒為在600-750℃下，保溫2-4h。
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