[發(fā)明專利]一種微波體系中磺酰胺類化合物的合成工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611195194.0 | 申請日: | 2016-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN106631915B | 公開(公告)日: | 2018-04-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 柯方;許倩倩;劉洋;許建華;林晨 | 申請(專利權(quán))人: | 福建醫(yī)科大學(xué) |
| 主分類號: | C07C303/36 | 分類號: | C07C303/36;C07C311/16;C07C311/29;C07C311/39;C07C311/18;C07C311/17;C07B45/04 |
| 代理公司: | 福州智理專利代理有限公司35208 | 代理人: | 王義星 |
| 地址: | 350004 福*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 微波 體系 中磺酰胺類 化合物 合成 工藝 | ||
1.一種微波體系中磺酰胺類化合物的合成工藝,如化學(xué)反應(yīng)式(A),其具體步驟如下:在反應(yīng)容器中加入反應(yīng)原料取代苯磺酰胺,取代甲苯以及催化量的CuCl催化劑,F(xiàn)eCl3作為氧化劑,使用K2CO3作為反應(yīng)中添加的無機堿和二甲基甲酰胺(DMF),在120℃的溫度條件下、150 W微波功率下置于微波反應(yīng)儀中反應(yīng),反應(yīng)時間為30分鐘后,用乙酸乙酯萃取產(chǎn)物,減壓濃縮,產(chǎn)品經(jīng)過柱層析純化;
(A)
其中R1為H、C1-4烷基、氨基、硝基、F、Cl、Br、I、乙酰基、羥基、甲氧基或腈基,所述R1位于苯磺胺基的鄰位、對位或間位,R2位于甲基的鄰位、對位或間位;R2為H、甲基、氨基、硝基、F、Cl、Br、乙酰基、甲氧基或腈基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述取代苯磺酰胺,取代甲苯底物以及CuCl催化劑,氧化劑FeCl3、無機堿碳酸鉀的摩爾比為1:4:0.1:2:0.1。
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