[發(fā)明專利]一種含砷煙塵綜合處理及調(diào)控生長法合成固砷礦物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611193913.5
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106834720B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉智勇;劉志宏;李啟厚;周亞明;李玉虎;張建鑫;劉文德;柯平超
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: C22B7/02
• 分類號: C22B7/02;C22B13/00;C22B13/06;C22B30/02;C22B30/04;C22B3/46
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種含砷煙塵綜合處理及調(diào)控生長法合成固砷礦物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）氧壓水浸：取含砷煙塵于反應(yīng)釜中，向其中加入水，向反應(yīng)釜中通入氧化性氣體，于120~300℃，0.1~3.5MPa下進行氧壓浸出，氧壓浸出結(jié)束后，經(jīng)液固分離，得到含砷浸出液和浸出渣；以ml/g計，水與含砷煙塵的液固體積質(zhì)量比為3:1~20:1；所述氧壓水浸在攪拌下進行，所述攪拌的速度為50r/min~500r/min；浸出時間為30~240min；

（2）浸出液固砷：調(diào)節(jié)步驟（1）所得浸出液的pH值至1.5~3，升溫至75～90℃，以連續(xù)加料的方式加入亞鐵鹽作為沉砷劑，持續(xù)通入氧化性氣體將亞鐵離子氧化為三價鐵離子，同時加入中和劑調(diào)控反應(yīng)在pH值1.5~3條件下進行，使Fe³⁺與AsO₄^3-反應(yīng)生成高穩(wěn)定性的固砷礦物；所述亞鐵鹽選自硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵中的至少一種；所述中和劑選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的至少一種；所述亞鐵鹽中Fe和洗液中As的摩爾比為2~5；所述亞鐵鹽和中和劑以溶液的形式隨著反應(yīng)的進行緩慢加入反應(yīng)體系中，二者的加入速度為3~20mL/min；

（3）浸出渣洗滌：對步驟（1）所得的浸出渣進行洗滌，得到洗液和洗渣，控制洗渣中砷含量小于0.1%，其中，所述洗液返回步驟（1）進行氧壓水浸；

（4）洗渣回收有價金屬：步驟（3）得到的洗渣干燥后，與木炭、煤和純堿混合進行還原熔煉，生成煙塵、泡渣和鉛銻合金；

將所述煙塵返回所述還原熔煉或常壓水浸；

將所述泡渣送鉛冶煉；

將所述鉛銻合金進行氧化吹煉，在隔焰的條件下通入空氣，獲得銻蒸汽、吹煉渣和粗鉛；將所述銻蒸汽氧化生成三氧化二銻，作為銻白產(chǎn)品；將所述吹煉渣返回還原熔煉工序配料；將所述粗鉛送鉛精煉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述煙塵以質(zhì)量百分比計，包括以下主要成分：砷：1%~60%，銻：1%~55%，鉛：0.1%~35%，鋅：0.1%~30%，銅：0.1%~5%，碲 ：0.01%~3%，硒：0.01%~3%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）的操作具體為：取含砷煙塵于反應(yīng)釜中，以ml/g計按照水與含砷煙塵的液固體積質(zhì)量比為3:1 ~ 20:1，向其中加入水，向反應(yīng)釜中通入氧化性氣體，于150~260℃，1.5~2Mpa，50r/min~500r/min下進行氧壓浸出，控制浸出時間為120~200min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：浸出溫度為150~260℃，浸出壓力為1.5~2MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于：步驟（1）和（2）中，所述氧化性氣體為氧氣、空氣或富氧空氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述氧化吹煉的操作為：在隔焰的條件下，向鉛銻合金中鼓入一次空氣，使銻揮發(fā)產(chǎn)生大量銻蒸汽，同時向反應(yīng)器通入二次空氣，使銻蒸汽氧化生成三氧化二銻。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述氧化吹煉在650~800℃條件下進行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述還原熔煉的溫度為900~1200℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項或8所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述浸出渣洗滌采用流態(tài)化洗滌塔；和/或，步驟（4）中，所述還原熔煉和氧化吹煉采用鼓風爐、反射爐、底吹爐、側(cè)吹爐、頂吹爐中的任意一種。