[發明專利]一種檢測氟苯尼考胺殘留的方法及應用

有效

• 申請號: 201611193127.5
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106645477B
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 劉剛;韓肖;周凱;陳雷
• 申請（專利權）人: 青島海潤農大檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳永寧

本發明屬于獸藥殘留檢測領域，具體涉及一種檢測氟苯尼考胺殘留的方法。該方法是利用乙腈乙酸乙酯提取樣品中氟苯尼考胺殘留物，之后使用高效液相色譜質譜聯用儀檢測氟苯尼考胺殘留；所述乙腈乙酸乙酯為乙腈和乙酸乙酯按1∶1的體積比混合而成。樣品經提取、純化、凈化后，利用高效液相色譜質譜聯用儀檢測氟苯尼考胺殘留量。本發明的方法基質覆蓋廣泛、操作簡便、靈敏度高、重復性好、檢測限量低、大大減少了雜質干擾，并且對儀器及色譜柱保護性大，使儀器的維護及重現性得到很大的提高。

技術領域

本發明屬于獸藥殘留檢測領域，具體涉及一種檢測氟苯尼考胺殘留的方法及應用。

背景技術

目前，針對動物源食品檢測氟苯尼考胺大多采用的方法為：酶聯免疫法或者高效液相色譜法，這些方法檢出限為1mg/kg或者更高，有的采用液質法進行分析，前處理用C18柱或者液液分配凈化，雜質凈化不徹底且只針對單一基質：雞蛋，基體覆蓋不全面，不能適應實際應用需求。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明的目的在于提供一種針對多種基質、操作簡便、靈敏度高、重復性好、檢測限低的檢測氟苯尼考胺殘留的方法。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：

一種檢測氟苯尼考胺殘留的方法，利用乙腈乙酸乙酯提取樣品中氟苯尼考胺殘留物，之后使用高效液相色譜質譜聯用儀檢測氟苯尼考胺殘留；所述乙腈乙酸乙酯為乙腈和乙酸乙酯按1∶1的體積比混合而成。

在上述方案的基礎上，所述檢測氟苯尼考胺殘留的方法步驟如下：

1)提取純化

稱量2.00g樣品，加入15mL乙腈乙酸乙酯，超聲20min，4000r/min離心5min，取上清液，重復操作兩次合并上清液于雞心瓶中，在合并后的上清液中加入3mL 5％乙酸溶液，旋蒸至無回流；將剩余液體倒入離心管，再用4mL5％乙酸溶液清洗雞心瓶后倒入離心管中；加入10mL正己烷，渦旋振蕩1min，4000r/min離心5min，除去正己烷層，提取液備用；

2)凈化柱凈化

用2mL甲醇和2mL水平衡活化PCX凈化柱后，上樣，用3mL5％甲酸甲醇溶液淋洗2次，抽干；然后用6mL20％氨水甲醇溶液洗脫，接收洗脫液，旋蒸至干；加入2mL甲醇水溶液渦旋定容；過0.22μm濾膜，待測；

3)利用高效液相色譜質譜聯用儀檢測氟苯尼考胺殘留

色譜參數為：色譜柱：XDB-C18 1.8μm，4.6mm*50mm；柱溫：40度；流速：0.3mL/min；進樣量：2μL；流動相為：A：0.1％甲酸水，B：甲醇；

質譜參數為：離子源：ESI源+；Gas Temp：300℃；Gas Flow：10L/min；Nebulizer：45psi；Sheath Gas Tem：375℃：Sheath Gas flow：11L/min。

在上述方案的基礎上，所述檢測氟苯尼考胺殘留方法的應用于檢測動物源性食品中氟苯尼考胺的殘留。

在上述方案的基礎上，所述動物源性食品為肌肉、肝臟、牛奶和蛋類。

本發明的有益效果：