[發(fā)明專利]一種基于漫反射傅里葉變換紅外光譜的多晶型碳酸鈣定量分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611192865.8
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106596455A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 施曉旦;劉瑩;傅斌
• 申請（專利權(quán)）人: 東升新材料（山東）有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N23/20
• 代理公司: 上海申新律師事務所31272
• 代理人: 竺路玲

1.一種基于漫反射傅里葉變換紅外光譜的多晶型碳酸鈣定量分析方法，其特征在于，采用漫反射傅里葉變換紅外光譜儀測定碳酸鈣產(chǎn)品中不同晶型組分的具體含量，所述不同晶型組分包括方解石和文石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)標準樣品混合物的制備：稱取欲分析的標準樣品和KBr，混合均勻后在，把標準樣品和KBr混合物裝填到樣品杯中，采用載玻片刮試，確保粉末表面盡可能的平坦；

(2)標準樣品紅外光譜圖采集：利用紅外光譜儀(配備漫反射附件)采集20-40個標準樣品紅外光譜圖；

(3)標準樣品不同晶型組分XRD分析：使用常規(guī)X射線粉末衍射法測定標準樣品中各晶型碳酸鈣組分含量；

(4)定量模型建立：將步驟(3)得到的標準樣品紅外光譜圖及使用常規(guī)XRD分析得到的組分含量，輸入TQ Analyst軟件來建立多晶型碳酸鈣的定量分析模型；

(5)樣品測定：采集樣品的紅外光譜，利用步驟(4)建立的定量分析模型進行定量計算分析，確定樣品中不同晶型碳酸鈣組分的含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(1)中標準樣品混合物的具體制備方法為：烘干少量標準樣品粉末或漿液，稱取欲分析的標準樣品，倒入混合研磨小瓶的瓶蓋中；稱取KBr，倒入混合研磨小瓶的底部，在混合研磨小瓶中合并標準樣品和KBr，并在混合研磨機上震動1-2分鐘；把標準樣品和KBr混合物裝填到樣品杯中，采用載玻片刮試，確保粉末表面盡可能的平坦。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(2)中標準樣品是20-40個不同方解石和文石含量的碳酸鈣粉末樣品，其不同晶型組分含量均采用X射線粉末衍射法XRD和Rietveld結(jié)構(gòu)精修方法測定。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(2)中采集光譜純KBr粉末紅外光譜作為背景光譜。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(4)中采用TQ Analyst軟件來建立多晶型碳酸鈣的定量分析模型的具體方法為：采用紅外定量分析最常用的偏最小二乘回歸PLS作為定量分析算法；通過交叉驗證對模型進行驗證，計算出相關(guān)系數(shù)和交叉驗證均方差，用來評估定量分析模型的性能。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述定量分析模型中光譜范圍的選擇是基于CO₃^2-面外彎曲振動吸收峰，其中，方解石面外彎曲振動出現(xiàn)在878cm^-1；文石面外彎曲振動出現(xiàn)在864cm^-1。