[發明專利]一種特女貞苷對照品的制備方法

有效

• 申請號: 201611192859.2
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106632544B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 辛振強;何小義;余小青;張田勇;戴軍旗
• 申請（專利權）人: 上海詩丹德標準技術服務有限公司;上海詩丹德生物技術有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 31266 上海一平知識產權代理有限公司
• 代理人: 崔佳佳;劉妍珺

1.一種特女貞苷對照品的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：

(i)提供特女貞苷醇提物；

(ii)所述的特女貞苷醇提物與溶劑混合，得到第一混合物，并利用中壓制備柱對所述的第一混合物進行過柱分離，從而獲得特女貞苷粗品；

(iii)利用純水對所述的特女貞苷粗品進行重結晶；和

(iv)分離并干燥步驟(iii)中所得的結晶物，即獲得特女貞苷對照品；

所述的特女貞苷醇提物由包括以下步驟的方法制備得到：

(i-1)混合女貞子藥材和乙醇溶液，在50-80℃下進行醇提，固液分離后濃縮液體部分，從而獲得第一濃縮液；

(i-2)使用大孔樹脂吸附所述的第一濃縮液，然后分別用2-3倍量柱體積的水和1-3倍量柱體積的v/v為15-25％乙醇溶液洗脫雜質，再用1-3倍量柱體積的v/v為35-50％乙醇溶液洗脫目標物質，收集洗脫液，濃縮以獲得第二濃縮液；和

(i-3)使用硅膠柱層析分離所述的第二濃縮液，采用乙酸乙酯:甲醇:水洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，濃縮以獲得步驟(i)中所述的特女貞苷醇提物；

所述步驟(i-1)中的乙醇溶液的體積百分比濃度的v/v為45-55％；

所述步驟(ii)中的中壓制備柱的填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠；

所述步驟(ii)的中壓制備柱中使用的洗脫劑為體積比的v/v為20-50％的甲醇溶液；

所述的乙酸乙酯:甲醇:水洗脫劑中各組分的體積比為20:1:0-10:1:0.1。

2.如權利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(ii)中的中壓制備柱設有柱壓為0-2MPa。

3.如權利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(ii)中的中壓制備柱設有柱壓為0.5-2MPa。

4.如權利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(ii)中的中壓制備柱的填料粒徑為40-60μm。

5.如權利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步驟(ii)的中壓制備柱中洗脫劑流速為50-70ml/min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(i-1)中的乙醇溶液的體積百分比濃度的v/v為45-55％。