[發明專利]一種載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜及其制備與應用

有效

• 申請號: 201611192642.1
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106621835B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 王鋒;盧明;涂偉萍;招嘉斯;凡宇;陽紅軍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D71/38;B01D61/14;C07K1/34
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

1.一種抗菌功能的載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）偶聯劑改性埃洛石的制備：將埃洛石納米管超聲分散于乙醇溶液中，加熱，加入含氨基硅烷偶聯劑，回流反應，過濾，洗滌，干燥，得到偶聯劑修飾的埃洛石；

（2）載銀埃洛石的制備：將偶聯劑修飾的埃洛石粉末超聲分散于乙醇溶液中，加入含銀離子的水溶液，混合均勻，加入還原劑進行還原反應，過濾，洗滌，干燥，得到載銀埃洛石；所述含銀離子的水溶液是由含銀化合物配制而成；

（3）載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜的制備：將成孔劑配成水溶液，加入載銀埃洛石，超聲分散，加入聚乙烯醇水溶液，攪拌均勻，靜置脫泡，成膜，室溫放置，脫膜，得到載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜；

步驟（1）中所述含氨基硅烷偶聯劑為N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷中的一種；

步驟（3）中所述成孔劑為PEG-600、PEG-800、PEG-1000或聚乙烯吡咯烷酮中的一種以上；

步驟（3）中所述載銀埃洛石加入量為聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇質量的1%~10%。

2.根據權利要求1所述抗菌功能的載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述還原劑為NaBH₄、水合肼或檸檬酸鈉中的一種以上；所述含銀離子的水溶液具體為AgNO₃、AgClO₄或者AgF水溶液；

步驟（3）中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇為PVA1799、PVA2099或PVA2499中的一種以上。

3.根據權利要求1所述抗菌功能的載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述加熱的溫度為30~100℃，所述回流反應的條件為40~90℃回流反應8~12h；

步驟（2）中所述混合的時間為4~12h；步驟（2）中所述還原劑還原反應時間為1~6h；

步驟（3）中所述攪拌時間為4~10h；步驟（3）中所述靜置脫泡時間為12~36h；步驟（3）中所述室溫放置成膜時間為2~8h；

步驟（1）、步驟（2）和步驟（3）中所述的超聲分散是指在超聲頻率為20~40KHz，功率為100~150W條件下超聲分散30~90min。

4.根據權利要求1所述抗菌功能的載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述硅烷偶聯劑的加入量為埃洛石納米管質量的1~5倍；步驟（1）中所述埃洛石納米管與乙醇溶液的質量體積比為（0.1~0.4）g：300mL；

步驟（2）中所述還原劑的加入量為含銀化合物質量的5~10倍；步驟（2）中所述含銀化合物加入量為偶聯劑修飾的埃洛石質量的5%~50%；

步驟（1）和（2）中所述乙醇溶液的質量濃度為75%；步驟（2）中所述偶聯劑修飾的埃洛石與乙醇溶液的質量體積比為（0.1~0.4）g：300mL；所述含銀離子的水溶液中含銀化合物與水的質量體積比為（0.01~0.05）g：10mL。

5.根據權利要求1所述抗菌功能的載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇與水的質量體積比為（5~10）g：100mL；步驟（3）中所述成孔劑加入量為聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇質量的30%~80%。

6.根據權利要求1所述抗菌功能的載銀埃洛石-聚乙烯醇超濾膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述脫膜為凝固浴中脫膜，凝固浴為飽和Na₂SO₄溶液，溫度為20~35℃；所述脫膜的時間為2~8h；

步驟（3）中所述超濾膜厚度為80~160um；所述超濾膜的孔徑為0.1~1um。