[發明專利]貴金屬摻雜的花狀CuO納米材料的制備方法及其制備氣敏元件的方法

有效

• 申請號: 201611192626.2
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106587134B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 朱志剛;胡校兵;龍建軍;陳楊
• 申請（專利權）人: 上海第二工業大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;G01N27/12
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 劉粉寶

本發明公開了貴金屬摻雜的花狀CuO納米材料的制備方法及其制備氣敏元件的方法，包括如下步驟：制備銅鹽溶液；將0.05?0.1g貴金屬鹽溶于6?10ml HCl(0.2?1mol)中，制備1?2mmol/L貴金屬前驅體溶液；取20?50ml銅鹽溶液和12.62?15g六次甲基四胺混合加入0?15ml的濃度為1mmol/L的貴金屬前驅物溶液，得到藍色溶液；將藍色溶液分裝到的反應釜中，在100?180℃的水熱溫度下反應6?12h并冷卻至室溫后，在8000?10000r/min的條件下離心三次，最后在60?80℃的烘箱中干燥，得到貴金屬摻雜的CuO納米材料；將貴金屬摻雜的花狀CuO納米材料在研缽中與去離子水研磨至充分混合，均勻涂抹在電極上，置于馬弗爐中以400?500℃煅燒2?4小時，冷卻后焊接到電路板底座上，老化一周后即可測試；本發明制備得到的貴金屬催化劑大大提高了傳感器的催化性能和穩定性。

技術領域

本發明涉及CuO納米材料的制備方法，特別涉及貴金屬摻雜的花狀CuO納米材料的制備方法及其制備氣敏元件的方法。

背景技術

硫化氫(H₂S)是一種無色、有毒、易燃、有臭雞蛋氣味的有害性氣體，它的來源途徑較多，例如有機物以及人類和動物產生的廢物的細菌分解，食品加工、烹飪、工業造紙廠、制革廠和煉油廠等工業活動。當環境中H₂S氣體的濃度大于10ppm時就會對人體造成巨大的危害，人體吸入H₂S氣體后，它會損害呼吸系統，通過與人體中的血紅蛋白迅速結合，從而阻止氧傳輸到身體的重要器官和組織，嚴重的話會導致人體窒息；同時H₂S氣體也是阿爾茨海默氏病、唐氏綜合征以及肝硬化等疾病的重要誘因；因此，有效地檢測環境中微量的H₂S氣體對人類的健康生活具有重要意義。

目前國內外檢測H₂S氣體的方法有很多，如化學法、物理法和傳感器法。其中化學法的檢測原理是依據H₂S的化學性質，通過一定條件下的吸附劑與H2S的化學反應并進行相關計算，從而得出H₂S的含量；而物理法是按其物理原理來測定H₂S含量，包括光譜法和激光法；但這兩種方法都有較多的缺陷，例如化學法操作繁瑣、影響因素多、測量誤差多；物理法設備昂貴、檢測技術性較強。所以，近年來傳感器法已經逐步取代了這些檢測方法；氣體傳感器是傳感器法檢測的核心，且具有低成本、高靈敏度、響應迅速等優勢，受到人們的廣泛關注；在已有報道的H₂S氣體傳感器中，大多數的氣敏材料為金屬半導體氧化物。

半導體金屬氧化物(MOS)因此具有成本低廉、制造簡單、靈敏度高、響應速度魁岸、壽命長等眾多優點，已經被廣泛應用于氣敏材料；其中最具代表性的氣敏材料是N型半導體SnO₂和ZnO，相比之下，一些P型半導體材料如NiO，CuO則受到相對較少的關注；CuO作為一種帶隙為1.2eV的典型的P型半導體，越來越多的研究者將其作為氣敏材料以研究其氣敏性能。然而，未經修飾的純CuO氣敏性能較差，需要對CuO材料進一步改性和形貌控制；Pd作為一種常用的貴金屬催化劑，具有較高的化學催化性能，通過向CuO材料中摻雜一定質量分數的貴金屬催化劑Pd或Pt，能改變CuO納米材料的形貌，改善CuO納米花顆粒的均勻性，同時顯著提高氣體傳感器對H₂S的靈敏度及選擇性，降低傳感器的工作溫度；因此，基于Pd或Pt摻雜的花狀CuO納米材料的氣體傳感器有望成為一種新的H₂S氣體傳感器。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種貴金屬摻雜的花狀CuO納米材料的制備方法及其制備氣敏元件的方法。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

貴金屬摻雜的花狀CuO納米材料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)銅鹽溶液的制備；

將20-25g可溶性銅鹽晶體溶于1-1.5L去離子水中，攪拌制成銅鹽溶液；