[發明專利]一種含砷煙塵脫砷及分布結晶法合成固砷礦物的方法

有效

• 申請號: 201611191987.5
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106834712B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 劉智勇;劉志宏;李啟厚;周亞明;李玉虎;張建鑫
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B7/02
• 分類號: C22B7/02;C22B13/00;C22B30/04;C22B30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種含砷煙塵脫砷及分布結晶法合成固砷礦物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氧壓水浸：取含砷煙塵于反應釜中，向其中加入水，向反應釜中通入氧化性氣體，于120～300℃，0.1～3.5MPa下進行氧壓浸出，氧壓浸出結束后，經液固分離，得到含砷浸出液和浸出渣；

(2)浸出液固砷：采用分布結晶法進行固砷，調節步驟(1)所得浸出液的pH值至1.5～3，向浸出液中加入鐵鹽溶液，同時加入中和劑調控反應在pH值1.5～3條件下進行，使Fe³⁺與AsO₄^3-反應生成高穩定性的固砷礦物；

(3)浸出渣洗滌：對步驟(1)所得的浸出渣進行水洗，得到洗液和洗渣，控制洗渣中砷含量小于0.1％，其中，所述洗液返回步驟(1)進行氧壓水浸；

(4)洗渣回收有價金屬：步驟(3)得到的洗渣干燥后，與木炭、煤和純堿混合進行還原熔煉，生成煙塵、泡渣和鉛銻合金；

將所述煙塵返回所述還原熔煉或氧壓水浸；

將所述泡渣送鉛冶煉；

將所述鉛銻合金進行氧化吹煉，在隔焰的條件下通入空氣，獲得銻蒸汽、吹煉渣和粗鉛；將所述銻蒸汽氧化生成三氧化二銻，作為銻白產品；將所述吹煉渣返回還原熔煉工序配料；將所述粗鉛送鉛精煉。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：以質量百分比計，所述煙塵包括以下主要成分：砷：1％～60％，銻：1％～55％，鉛：0.1％～35％，鋅：0.1％～30％，銅：0.1％～5％，碲：0.01％～3％，硒：0.01％～3％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，水與含砷煙塵的液固體積質量比為3:1～20:1，單位為mL:g；和/或，浸出溫度為150～260℃，浸出壓力為1.5～2MPa；和/或，所述氧壓水浸在攪拌下進行，所述攪拌的速度為50r/min～500r/min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氧化性氣體為氧氣、空氣或富氧空氣。

5.根據權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述鐵鹽溶液選自硫酸鐵溶液、硝酸鐵溶液、氯化鐵溶液中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，鐵鹽溶液中Fe和洗液中As的摩爾比為1～5。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：分布結晶法在室溫至120℃條件下進行。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，分布結晶法在80～120℃條件下進行。

9.根據權利要求1-4、6任一項所述的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述氧化吹煉的操作為：在隔焰的條件下，向鉛銻合金中鼓入一次空氣，使銻揮發產生大量銻蒸汽，同時向反應器通入二次空氣，使銻蒸汽氧化生成三氧化二銻。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述氧化吹煉在650～800℃條件下進行。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述還原熔煉的溫度為900～1200℃。

12.根據權利要求1-4、6、11任一項所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述浸出渣水洗采用流態化洗滌塔；和/或，步驟(4)中，所述還原熔煉和氧化吹煉采用鼓風爐、反射爐、底吹爐、側吹爐、頂吹爐中的任意一種。