[發(fā)明專利]一種單層石墨烯構筑的三維多孔石墨烯薄膜的制備方法

有效

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• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106744841B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設計）人: 招瑜;龐洲駿;魏愛香;李京波;劉俊;肖志明;溫如春;陳鎮(zhèn)海
• 申請（專利權）人: 廣東工業(yè)大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 44329 廣東廣信君達律師事務所
• 代理人: 楊曉松

一種利用單層石墨烯構筑的三維石墨烯薄膜的制備方法及應用。其特征在于：在制備石墨烯的改進Hummer法工藝過程中加入超聲粉碎和球磨剝離工藝，獲得單層或少層的石墨烯，以有機溶劑混合制備出石墨烯漿料，以絲網印刷的方法在基底上印刷不同厚度的石墨烯漿料，將這種印刷有石墨烯漿料的基底置于馬弗爐，以高溫熱處理的方法去除有機漿料后獲得一種互聯(lián)的、具有納米級的多孔三維結構的石墨烯薄膜。該薄膜具有高比表面積，可以金屬氧化物、金屬硫化物修飾后作為超級電容器、鋰離子電池、薄膜太陽能電池等電極材料。

技術領域

本發(fā)明涉及材料領域，具體涉及一種利用單層石墨烯構筑的三維石墨烯薄膜的制備方法及應用。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的材料，具有較高的比表面積和高導電率及極佳的機械性能，因此使得基于石墨烯的材料成為極有前途的能量儲存活性材料，尤其是作為雙電層超級電容器的電極材料。

然而，石墨烯納米片層間較強的范德華力以及石墨烯的疏水性質使得石墨烯片層極易層層堆積，如何合成高性能的石墨烯基吸附材料是石墨烯基吸附材料研究中的關鍵問題，構筑石墨烯基多孔三維框架結構是一種非常有效的方法。相較原始石墨烯及其他形態(tài)結構的石墨烯基材料，基于其三維網絡及多孔結構特征，三維框架結構的石墨烯基材料表現(xiàn)出更為優(yōu)異的物理化學性質。三維石墨烯材料，在結構上不同于二維的石墨烯，它有效的克服了二維石墨烯易團聚，難分散，很難獲得高比表面積的缺點，這使得它更適合作為雙電層超級電容器的電極材料。三維石墨烯具有三維空心多孔網狀結構，網壁為石墨烯，為層狀結構的石墨以及多孔的石墨碳泡沫，具有超低密℃表面積、高導熱、耐高溫、耐腐蝕、延展性、柔韌性好等優(yōu)點。

石墨烯的制備方法主要有：物理方法，機械剝離法，化學氣相沉積法，熱膨脹剝離法，電化學法，氧化還原法等。化學氣相沉積法(CVD)是制備高質量石墨烯薄膜的重要方法之一，隨著制備技術的發(fā)展，CVD方法的產量也可以滿足大規(guī)模生產的要求。CVD法可以利用氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)物質作為碳源進行石墨烯薄膜的生長。但其方法繁瑣，成本高。氧化還原法包括將石墨氧化得到石墨氧化物，再通過還原法還原制備出不同規(guī)格的石墨烯納米片。然而由于氧化還原方法本身的限制，制備出的石墨烯質量較低(例如電導率僅僅〉1500S/m)，石墨烯缺陷多，嚴重影響其性能的發(fā)揮。

目前，現(xiàn)有技術中的三維石墨烯的制備方法都不盡理想，本發(fā)明提供了一種利用單層石墨烯構筑的三維石墨烯薄膜的制備方法，制得的薄膜具有高比表面積，可以金屬氧化物、金屬硫化物修飾后作為超級電容器、鋰離子電池、薄膜太陽能電池等電極材料。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明提出了一種利用單層石墨烯構筑的三維石墨烯薄膜的制備方法及應用。其特征在于：在制備石墨烯的改進Hummer法工藝過程中加入超聲粉碎和球磨剝離工藝，獲得單層或少層的石墨烯，以有機溶劑混合制備出石墨烯漿料，以絲網印刷的方法在基底上印刷不同厚度的石墨烯漿料，將這種印刷有石墨烯漿料的基底置于馬弗爐，以高溫熱處理的方法去除有機漿料后獲得一種互聯(lián)的、具有納米級的多孔三維結構的石墨烯薄膜。該薄膜具有高比表面積，可以金屬氧化物、金屬硫化物修飾后作為超級電容器、鋰離子電池、薄膜太陽能電池等電極材料。

本發(fā)明的技術方案為：

一種利用單層石墨烯構筑的三維石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)改進Hummer法制備氧化還原石墨烯

低溫反應：量取濃硫酸倒入錐形瓶，放入冰水浴冷卻至，把天然石墨和硝酸鈉倒入錐形瓶，超聲一段時間，緩慢加入高錳酸鉀3g，在低于10℃攪拌2小時。

中溫反應：錐形瓶移至38℃水浴鍋，攪拌反應2小時。