[發明專利]一種從含砷碲煙塵中回收并制備高純碲的方法

有效

• 申請號: 201611191856.7
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106834711B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 劉智勇;劉志宏;李啟厚;周亞明;李玉虎;姚偉
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B7/02
• 分類號: C22B7/02;C22B30/04;C22B13/00;C22B30/02;C01B19/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

1.一種從含砷碲煙塵中回收并制備高純碲的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)氧壓浸出：將含砷碲煙塵置于反應釜中，向其中加入苛性堿溶液，通入氧化性氣體，于120～300℃，0.1～3.5MPa下進行氧壓浸出；氧壓浸出結束后，經液固分離，得到含砷浸出液和粗焦銻酸鈉；

(2)中和：調節步驟(1)所述浸出液的pH值為4-6，液固分離后，得到中和液和中和渣，其中，中和渣進入后續氫還原工序；

(3)選擇性還原：向步驟(2)所得中和液中通入還原性氣體進行還原，還原結束后，液固分離得到還原液和還原渣；所述還原液為純亞砷酸鈉溶液，用作硫酸鋅溶液砷鹽凈化除鈷鎳的原料；

(4)氫還原、真空蒸餾：步驟(3)所得還原渣與步驟(2)所得中和渣進行氫還原，得到粗碲和鉛渣，鉛渣作為煉鉛原料，粗碲在具有兩個冷凝段和一個蒸餾段的真空蒸餾爐中真空蒸餾，得到99.999％以上的高純碲；

以質量百分比計，所述含砷碲煙塵中含有如下主要成分：砷1％～60％，銻1％～55％，鉛0.1％～35％，鋅0.1％～30％，鉍0.1％～10％，錫0.1％～5％，碲0.01％～3％，硒0.01％～3％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，浸出溫度為150～260℃，浸出壓力為1.5～2MPa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)的具體操作為：取含砷碲煙塵于反應釜中，按照苛性堿溶液與含砷煙塵的液固體積質量比為3:1～20:1(ml：g)計，向其中加入1～10mol/L苛性堿溶液，向反應釜中通入氧化性氣體，于150-260℃，1.5～2MPa下進行氧壓浸出，控制浸出時間為120～200min。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氧化性氣體為氧氣、空氣或富氧空氣。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，中和溫度為室溫至80℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述還原性氣體為SO₂。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，在室溫至90℃條件下，按照0.5～5L/min的速度，通氣0.5～4h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中所述氫還原的溫度為550℃～650℃。

9.根據權利要求1或8所述的方法，其特征在于：真空蒸餾的兩個冷凝段的溫度分別為290℃～310℃和310℃～330℃，蒸餾段的溫度為500℃～550℃。