[發明專利]一種銅鋅錫硫和三維石墨烯的復合薄膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201611191492.2
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106847364B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 招瑜;龐洲駿;魏愛香;李京波;劉俊;肖志明;溫如春;陳鎮海
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: H01B1/04
• 分類號: H01B1/04;H01B1/06;H01B5/00;H01B13/00;H01G9/20;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種銅鋅錫硫和三維石墨烯的復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、在導電基底上制備出三維石墨烯薄膜：

首先，基于超聲改進的Hummer法制備出氧化石墨烯，在馬弗爐中利用200-1000℃高溫還原，將氧化還原石墨烯粉末與乙醇溶液的混合物進行球磨處理，最后將球磨后的石墨烯分散溶液抽濾烘干，得到單層石墨烯粉末；

其次，將球磨處理后的單層石墨烯粉末加入到有機溶劑中，配制成石墨烯漿料，利用絲網印刷在FTO導電玻璃的導電面上；

最后，將上述印刷在FTO導電玻璃導電面上的三維石墨烯薄膜置于鼓風干燥箱進行熱處理后，得到基于導電基底的三維多孔石墨烯薄膜待用；

步驟二、制備銅鋅錫硫/三維石墨烯復合薄膜：

首先，將上述制備的基于導電基底的三維石墨烯薄膜傾斜置于高壓反應釜內襯中，加入以乙醇為溶劑，以聚乙烯吡咯烷酮為活性劑，以氯化銅、氯化鋅、氯化亞錫和硫脲作為反應劑的金屬硫化物前驅液，然后封釜，進行高溫水熱反應；

其次，將反應后的基于導電基底的三維石墨烯薄膜取出，去離子水清洗后干燥，得到銅鋅錫硫/三維石墨烯復合薄膜。

2.如權利要求1所述的一種銅鋅錫硫和三維石墨烯的復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述球磨時采用氧化鈷球磨珠與氧化還原石墨烯粉末的球料質量比為10000:1至2000:1,轉速為200-400轉/分鐘，球磨時間10-30h。

3.如權利要求2所述的一種銅鋅錫硫和三維石墨烯的復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述石墨烯漿料的制備為：0.9g乙基纖維素加入到8.1g的無水乙醇中，攪拌均勻后再加入9g松油醇和9g無水乙醇，最后加入準備好的0.05-0.1g單層石墨烯粉末，磁力攪拌20min，再超聲分散20min,交替3-5次，然后再攪拌蒸發干無水乙醇，再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6mlOP乳化劑攪拌均勻后得到石墨烯漿料。

4.如權利要求3所述的一種銅鋅錫硫和三維石墨烯的復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述高溫水熱反應為：1)稱取2mmol氯化鋅、0.5mmol氯化亞錫、1mmol氯化銅和0.25mmol聚乙烯吡咯烷酮溶解在40ml乙醇溶劑中，磁力攪拌至充分溶解成，再加入10mmol硫脲，攪拌至澄清無色，2)將所配置溶液倒入60ml反應釜，傾斜放入基于導電基底的三維多孔石墨烯薄膜，3)放置鼓風干燥箱，180℃-210℃下恒溫反應12-24h。

5.如權利要求1-4任一項所述的一種銅鋅錫硫和三維石墨烯的復合薄膜的制備方法制備得到的復合薄膜。