[發明專利]一種醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201611191435.4
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN108219054A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 吳江紅;羅麗華;劉晶晶
• 申請（專利權）人: 中國石化集團四川維尼綸廠;中國石油化工集團公司
• 主分類號: C08F218/08
• 分類號: C08F218/08;C08F210/02;C08F2/28;C08F2/26;C09J131/04
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 高彬

本發明提供一種醋酸乙烯?乙烯共聚乳液的制備方法，采用半連續工藝制備醋酸乙烯?乙烯共聚乳液，在連續聚合階段加入保護膠體的同時還加入穩定劑（烷基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸銨鹽、乙氧基聚醚硫酸鹽或乙氧基聚醚磺酸鹽），得到的醋酸乙烯?乙烯共聚乳液外觀為白色乳液，稀釋穩定性能好，其粘接性、機械穩定性優異，非常適合玻纖加工、無紡布制造等應用。

技術領域

本發明涉及醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，具體涉及一種醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法。

背景技術

醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)具有優良的粘接性能，廣泛應用在建筑、涂料、粘合劑、包裝、紡織、木材加工等領域，該產品屬于水基型粘合劑，無毒無味，無公害，符合現代環保發展要求，在美國通過了FDA(美國食品與藥品管理局)認證，可作食品類包裝的粘合劑。

工業上一般采用半連續乳液工藝制備醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，其步驟包括初聚和連續聚合兩個階段：初聚為將保護膠體、乳化劑和部分醋酸乙烯等原料加入反應釜，經過初始引發聚合；連續聚合為待反應釜內的溫度和壓力達到設定值后，開始連續加入剩余醋酸乙烯單體等原料，待醋酸乙烯單體聚合反應完畢后，再經過脫泡最終制得醋酸乙烯-乙烯共聚乳液。

醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的固含量通常為50-55％，在一些特殊行業(如玻纖加工、無紡布制造等)的實際使用過程中需要加水稀釋至固含量小于10％。研究發現，目前市售的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的稀釋穩定性不好，稀釋后的乳液易產生沉淀物，且隨著放置時間延長沉淀物會逐漸增加，這不僅會造成乳液固含量下降、粘接性能降低，同時也會對設備的連續運行造成不利的影響。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明的目的在于提供一種醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法，該方法制備的醋酸乙烯-乙烯共聚乳液稀釋穩定性好，稀釋后粘接性能好。

除特別說明外，本發明所述百分比均為質量百分比，所述份數均為重量份數。

本發明的目的是這樣實現的：

一種醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法，采用半連續聚合制備醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，包括初聚和連續聚合階段，其特征在于：在連續聚合階段加入的原料包括保護膠體和穩定劑，所述穩定劑選自烷基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸銨鹽、乙氧基聚醚硫酸鹽或乙氧基聚醚磺酸鹽中的一種或幾種組合。

根據本發明的一個實施方案，上述連續聚合階段加入的原料還包括醋酸乙烯單體和乙烯。

根據本發明的一個實施方案，上述連續聚合階段加入的原料還包括氧化劑、還原劑或/和水。

為了進一步控制醋酸乙烯-乙烯共聚乳液稀釋穩定性，根據本發明的一個實施方案，上述穩定劑的加入量為萬分之五至千分之五(相對于醋酸乙烯單體質量)。

為了兼顧醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的稀釋穩定性、機械性能與耐水性，根據本發明的一個實施方案，上述保護膠體(包含初聚階段的保護膠體和連續聚合階段的保護膠體)采用聚乙烯醇，其聚合度為500-3000，醇解度為88％mol-99％mol。

為了兼顧聚醋酸乙烯酯乳液稀釋穩定性、機械性能與殘留單體量，根據本發明的一個實施方案，上述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法，采用如下步驟：

初聚：在反應器中加入30-35份水，再加入3-6份保護膠體溶解，然后加入20-25份醋酸乙烯和5-10份乙烯并攪拌均勻，當反應器內的溫度達到50-60℃時，加入0.1-0.3份還原劑和0.1-0.3份氧化劑；

連續聚合：20-30min后控制反應體系溫度至80-85℃，然后分別加入20-25份醋酸乙烯、5-10份乙烯、1-3份保護膠體、0.01-0.1份穩定劑、0.1-0.3份還原劑、0.1-0.3份氧化劑和10-15份水，控制60-120min內滴加完畢。脫泡，降溫，過濾，出料。