[發明專利]高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法

有效

• 申請號: 201611189880.7
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106855542B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 黃春;黃青春;伍萬兵;李大萍;陳紋銳
• 申請（專利權）人: 四川同晟生物醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 孫海杰

本發明屬于藥物分析技術領域，具體而言，涉及一種高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法，采用高效液相色譜法分別對美他多辛供試品溶液及對照品溶液進行檢測，記錄二者的色譜圖并獲得所述美他多辛供試品溶液中維生素B6堿的峰面積及所述對照品溶液的主峰面積并以外標法對美他多辛有關物質進行定量分析；所述對照品溶液為美他多辛純品溶液。該方法分離度高、主成分保留時間適中即分析時間短、成本低。

技術領域

本發明屬于藥物分析技術領域，具體而言，涉及一種高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法。

背景技術

美他多辛，化學名為吡多醇L-2吡咯烷酮-5-羧酸鹽，其化學結構如式下所示；

美他多辛由意大利Laboratori Baldacci SPA公司研制開發，1985年9月在意大利上市，商品名為Metadoxil；美他多辛可降低血中乙醇，體內乙醇主要經乙醇脫氫酶(ADH)轉化為乙醛，少量經微粒體乙醇氧化酶轉化為乙醛，乙醛又經乙醛脫氫酶(ALDH)轉化為乙酸，再經三羧酸循環最后氧化為CO₂和H₂O。因乙醇的代謝速度主要取決于肝內代謝酶的活力，故應與其可阻止ADH的失活有關，可使體內ADH維持在正常水平，還有研究表明，美他多辛能加速乙醇及其代謝產物乙醛和酮體經腎臟排泄，其適應癥為酒精性肝病。酒精性肝病患者群體巨大，且有增長趨勢，美他多辛作為治療酒精性肝病藥物，能夠改善由于長期飲酒導致的肝功能損害。隨著美他多辛藥品廣泛使用，作為藥品其質量受廣大受用人群關注，而現有的美他多辛質量研究較少，因此，美他多辛的質量研究對其質量控制具有重要意義。

目前，現有技術中均采用Luna C18(2)、Agilen Zorbax SB-C18色譜柱來檢測美他多辛的主要成分及有關物質，采用此種色譜柱進行檢測時，樣品保留時間太長，分離度小等缺點；若嘗試縮短保留時間則導致有關物質與主要成分焦谷氨酸不能有效分離；因此尋找一種分離度高、主成分保留時間適中即分析時間短、成本低的檢測方法是非常有必要的。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法，以解決上述問題。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法，包括：

采用高效液相色譜法分別對美他多辛供試品溶液及對照品溶液進行檢測，記錄二者的色譜圖并獲得所述美他多辛供試品溶液中維生素B6堿的峰面積及所述對照品溶液的主峰面積并以外標法對美他多辛有關物質進行定量分析；

所述對照品溶液為美他多辛純品溶液。

本發明采用外標法進行定量分析，不論樣品中的所有組分是否全部出峰，均可對出峰組分做定量分析。就定量參比物而言，外標法是最為準確的方法，因為是同質組分進行比較。

優選的，如上所述的高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法，所述美他多辛供試品溶液的濃度為0.2mg/ml～1mg/ml，更優選為0.3mg/ml～0.6mg/ml，還可以選擇0.4mg/ml。

優選的，如上所述的高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法，所述對照品溶液的濃度為0.04μg/ml～10μg/ml，更優選為0.08μg/ml～8μg/ml，更優選為0.5μg/ml～6μg/ml，還可以選擇1μg/ml、2μg/ml或4μg/ml等。

優選的，如上所述的高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法，在進行高效液相色譜檢測時，所用色譜柱的固定相為全多孔硅膠微粒鍵合C8官能團，流動相為乙腈-水的混合溶液。

優選的，如上所述的高效液相色譜檢測美他多辛有關物質的方法，所述色譜柱的規格為：