[發(fā)明專利]一種鉀銣銫礬的提取方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611189192.0
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN107012323A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳曉洲
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇常州酞青新材料科技有限公司
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/22;C22B26/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.鉀銣銫礬的提取方法，其特征是以鋰云母為原料，包括 ：

1) 將鋰云母和稀硫酸溶液反應(yīng)，形成含硫酸鹽固液混合溶液 ；

2) 過濾分離所述混合溶液，除去濾渣，得濾液母液 1 ；

3) 將濾液母液 1 經(jīng)降溫冷凍處理，過濾分離濾渣為鉀銣銫礬。

2.依據(jù)權(quán)利要求 1 所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是按如下工藝步驟進行 ：

1）將鋰云母粉碎至 80-300 目，用稀硫酸溶液浸漬，于 110-130℃溫度下反應(yīng)形成含硫酸鹽的固液混合溶液 ；

2）過濾分離所述混合溶液，濾渣除去，濾液母液 1 用水稀釋 ；

3）冷凍降溫處理，將稀釋后的母液 1，降溫至 0-50℃，至結(jié)晶溶液 ；

4）過濾結(jié)晶溶液，濾渣為鉀銣銫礬產(chǎn)品，濾液母液 2 回收。

3.依據(jù)權(quán)利要求 1 或 2 所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟 1）硫酸溶液濃度為40-60wt%。

4.依據(jù)權(quán)利要求 1 或 2 所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是控制鋰云母和硫酸溶液反應(yīng)溫度 118-128℃，反應(yīng)時間 4-12 小時。

5.依據(jù)權(quán)利要求 1 或 2 所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟 2）濾渣中各化學物質(zhì)組成（wt%）為 Li 2 O 0.25-0.29、K 2 O 0.8-0.99、Na 2 O 0.35-0.405、Al 2 O 3 7.0-7.51、SiO 290.1-91.2、Rb 2 O 0.09-0.097、Cs 2 O 0.015-0.0155。

6.依據(jù)權(quán)利要求 1 或 2 所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟 2）對母液 1 用母液 1的 2-3 倍體積比的水稀釋。

7.依據(jù)權(quán)利要求 2 所述鉀銣銫礬的提取方法，其特征是步驟 4）控制所述濾液母液 2 中Rb + 濃度≤ 0.006g/L，Cs + 濃度≤ 0.005-0.008g/L，K + 濃度≤ 4.8g/L。