[發(fā)明專利]一種聚烯烴樹脂的分級(jí)結(jié)晶分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611189106.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN106596624A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊雪梅;陳勇;高東波;肖武華;陳秀峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市星源材質(zhì)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N25/14
• 分類號(hào): G01N25/14
• 代理公司: 廣東卓建律師事務(wù)所44305
• 代理人: 王今剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分級(jí)結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚烯烴樹脂的分級(jí)結(jié)晶分析方法。

背景技術(shù)

自20世紀(jì)90年代初索尼公司開發(fā)成功鋰離子電池以來，鋰離子電池以其能量密度高、循環(huán)壽命長和電壓高等優(yōu)異的電性能而獲得了迅速的發(fā)展。目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于手機(jī)、便攜式電腦、照相機(jī)、攝像機(jī)等電子產(chǎn)品領(lǐng)域，而且應(yīng)用領(lǐng)域仍在不斷擴(kuò)展之中。鋰離子電池由正負(fù)極、電解質(zhì)和隔膜組成。其中，隔膜的一個(gè)重要功能是隔離正負(fù)極并阻止電池內(nèi)電子穿過，同時(shí)能夠允許離子的通過，從而完成在電化學(xué)充放電過程中鋰離子在正負(fù)極之間的快速傳輸。隔膜性能的優(yōu)劣直接影響著電池的放電容量和循環(huán)使用壽命，因此需要對(duì)隔膜材料的研究和應(yīng)用給予足夠的重視。

鋰離子電池隔膜應(yīng)該滿足下列要求：(1)具有電子絕緣性，保證正負(fù)極的機(jī)械隔離；(2)有一定的孔徑和孔隙率，保證低的電阻和高的離子電導(dǎo)率，對(duì)鋰離子有很好的透過性；(3)由于電解質(zhì)的溶劑為強(qiáng)極性的有機(jī)化合物，隔膜必須耐電解液腐蝕，有足夠的化學(xué)和電化學(xué)穩(wěn)定性；(4)對(duì)電解液的浸潤性好并具有足夠的吸液保濕能力；(5)具有足夠的力學(xué)性能，包括穿刺強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度等，但厚度盡可能小；(5)空間穩(wěn)定性和平整性好；(6)熱穩(wěn)定性和自動(dòng)關(guān)斷保護(hù)性能好。

聚烯烴材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性和相對(duì)廉價(jià)的特點(diǎn)，因此聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴微孔膜在鋰離子電池研究開發(fā)初期便被用作為鋰離子電池隔膜。盡管近年來有研究用其他材料制備鋰離子電池隔膜，如Boudin F等采用相轉(zhuǎn)化法以聚偏氟乙烯(PVDF)為本體聚合物制備鋰離子電池隔膜。Kuribayashi等研究纖維素復(fù)合膜作為鋰離子電池隔膜材料。然而，至今商品化鋰離子電池隔膜材料仍主要采用聚乙烯、聚丙烯微孔膜。聚烯烴原材料的分子量分布、分子量大小、支鏈序列的長短等都會(huì)影響其結(jié)晶性能以及在外部影響下的取向能力，但是結(jié)晶和取向在鋰離子電池用微孔膜的制備工程發(fā)揮著重要的作用，因此選擇合適的聚烯烴原材料對(duì)于制備性能優(yōu)異的鋰離子電池隔膜至關(guān)重要。

目前表征聚丙烯等規(guī)度最常用的方法為升溫淋洗分級(jí)(TREF)法，這種方法需耗費(fèi)大量溶劑，非常不經(jīng)濟(jì)和且溶劑對(duì)環(huán)境造成污染。常規(guī)的階梯等溫結(jié)晶(SIC)法(也稱熱分級(jí)法)即將試樣熔融后階梯式逐級(jí)降溫，在每一級(jí)溫度恒溫結(jié)晶一定時(shí)間，然后以一定的升溫速率(5℃/min)升溫，將結(jié)晶的試樣熔融，得到含多個(gè)吸熱峰的熔融曲線，多個(gè)吸熱峰的溫度范圍及其峰面積可用于相對(duì)比較分子鏈中可結(jié)晶的序列長度的分布，進(jìn)而考察影響結(jié)晶的共聚單體在分子鏈上的分布。該方法可分析結(jié)晶的共聚單體在分子鏈上的分布，一方面耗時(shí)較長，且對(duì)于結(jié)晶行為更復(fù)雜的聚烯烴，比如聚丙烯等得出的結(jié)果較復(fù)雜，對(duì)于制備鋰離子電池用微孔膜的聚烯烴的選擇不方便，且結(jié)果不能準(zhǔn)確反應(yīng)鋰離子電池用聚烯烴原料的關(guān)鍵性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種聚烯烴樹脂的分級(jí)結(jié)晶分析方法，具有操作簡單、快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種聚烯烴樹脂的分級(jí)結(jié)晶分析方法，包括以下步驟：步驟a)在N₂保護(hù)下，將聚烯烴樹脂置于差示掃描量熱儀的坩堝中，升溫至48-52℃，保溫1-5min；步驟b)升溫至210-230℃保溫4-10min，降溫至160-170℃保溫60-100min；步驟c)降溫至48-52℃；步驟d)升溫到145-150℃，保溫30-120min，然后降溫到48-52℃；步驟e)升溫到120-140℃，保溫30-80min，然后降溫至48-52℃，保溫1-5min；步驟f)升溫到180-220℃，記錄熱流變化，得到熔融曲線。

優(yōu)選的，步驟a中，升溫溫度為50℃，保溫時(shí)間為2min。

優(yōu)選的，步驟b中，升溫溫度為220℃，保溫時(shí)間為6min。

優(yōu)選的，步驟b中，升溫速度為8-12℃/min。

優(yōu)選的，步驟b中，降溫溫度為165℃，保溫時(shí)間為80min。

優(yōu)選的，步驟b中，降溫速度為8-12℃/min。

優(yōu)選的，步驟c中，降溫溫度為50℃，降溫速度為50℃/min。

優(yōu)選的，步驟d中，升溫溫度為148℃，保溫時(shí)間為60min。

優(yōu)選的，步驟e中，升溫溫度為130℃，保溫時(shí)間為40min。

優(yōu)選的，步驟f中，升溫溫度為200℃，升溫速度為4-8℃/min。