[發明專利]聚酰胺中空纖維納濾膜及制備方法

有效

• 申請號: 201611188969.1
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106621849B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 范寧;胡曉宇;高旭
• 申請（專利權）人: 天津膜天膜科技股份有限公司
• 主分類號: B01D69/08
• 分類號: B01D69/08;B01D67/00;B01D71/56;B01D71/68;B01D71/34;B01D71/30
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 楊歡

本發明涉及膜技術領域，特別是涉及一種聚酰胺中空纖維納濾膜及其制備方法。所述的制備方法包括下述步驟：1)利用非溶劑致相分離法制備中空纖維基膜，包括下述步驟，將膜基質相，溶劑，致孔劑以及多元酰氯混合均勻，靜置除泡；各組分的質量比例為膜基質相2?20份；溶劑30?60份；致孔劑1?10份；多元酰氯1?10份；然后加熱至50?70℃，經噴絲板流出至凝固槽凝固成初生纖維；將凝固成型的初生纖維經卷繞，甘油浸泡以及干燥制成聚酰胺中空纖維基膜；2)制備聚酰胺中空纖維納濾膜。本發明由于制成的基膜內具有多元酰氯物質，與膜表面涂覆的多元酰氯有機溶液相容性更好，經聚合形成的功能層與基膜間的界面穩定性更高。

技術領域

本發明涉及膜技術領域，特別是涉及一種聚酰胺中空纖維納濾膜及其制備方法。

背景技術

膜分離技術廣泛應用于物質分離提純和濃縮工藝，可在常溫下連續操作，無相變；大規模生產中有節能、環保的優勢。其中納濾膜作為分離膜的一種，能夠實現對相對分子質量為200～500有機物及膠體的完全脫除,并且由于納濾膜表面的荷電性,納濾可以將高價、低價鹽離子有區別地截留。因此納濾膜在飲用水凈化及低分子量有機物純化和濃縮等應用領域實現了廣泛應用。

以聚偏氟乙烯、聚砜等材質的中空纖維超濾膜為基膜，在基膜表面先涂覆多元胺溶液后涂覆多元酰氯有機溶液，兩種溶液于超濾膜表面界面聚合形成脫鹽功能層，制成平板或中空纖維復合納濾膜或反滲透膜。

由于聚偏氟乙烯、聚砜等材質親水性較差，導致多元胺水溶液在基膜表面的鋪展性較弱，多元胺無法流延至所有膜表面及膜孔，未覆蓋的膜孔無法在界面聚合過程中形成聚酰胺功能層，該處即形成缺陷；與此同時，由于基膜材質與功能層材質不同，基膜與功能層的相容性較差，形成的納濾膜界面不穩定。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的中空纖維納濾膜由于界面穩定性差而容易形成膜缺陷從而影響膜產品性能的缺點，提供一種聚酰胺中空纖維納濾膜及制備方法。

為實現本發明的目的，所采用的技術方案為：

一種聚酰胺中空纖維納濾膜的制備方法，采用下述步驟：

1)利用非溶劑致相分離法制備中空纖維基膜，包括下述步驟，將膜基質相，溶劑，致孔劑以及多元酰氯混合均勻，靜置除泡；各組分的質量比例為膜基質相2-20份；溶劑30-60份；致孔劑1-10份；多元酰氯1-10份；然后加熱至50-70℃，經噴絲板流出至凝固槽凝固成初生纖維；所述的噴絲板的內部芯液為溫度與紡絲原液同溫度的水溶液；所述的凝固槽內的凝固液為水；將凝固成型的初生纖維經卷繞，甘油浸泡以及干燥制成聚酰胺中空纖維基膜；

2)制備聚酰胺中空纖維納濾膜，將步驟1)得到的聚酰胺中空纖維基膜表面涂覆乙醇0.5-1min，拭去表面浮液；在所述的聚酰胺中空纖維基膜表面涂覆0.05-5wt％多元酰氯有機溶液5-10min，拭去表面浮液；在聚酰胺中空纖維基膜表面涂覆0.1-10wt％多元胺水溶液1-2min，后干燥固化1-5min，制得聚酰胺中空纖維納濾膜。

所述的膜基質相為聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、或者聚氯乙烯中的一種。

所述的多元酰氯為均苯三甲酰氯。

所述的多元胺為哌嗪、間苯二胺或者二乙烯三胺中的一種。

優選的，步驟2)中在基膜表面涂覆乙醇1min，涂覆5wt％均苯三甲酰氯正己烷溶液10min，拭去表面浮液，在膜表面涂覆10wt％間苯二胺水溶液2min，后干燥固化5min。

所述的致孔劑為聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮或者吐溫中的一種或者幾種的混合物。

本發明還包括一種聚酰胺中空纖維納濾膜，其特征在于，使用所述的制備方法制得。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：