[發明專利]有機胺與氯化銨轉化分離氯化鉀、氯化銨混合物的方法

在審

• 申請號: 201611188371.2
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203109A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01D3/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明為一種有機胺與氯化銨轉化分離氯化鉀、氯化銨混合物的方法:將有機胺、稀釋劑和氯化鉀銨混合溶液混合，其中摩爾比為有機胺：氯化銨＝1～2：1，然后體積比為稀釋劑：有機胺＝2～8：1，體積比為有機胺與稀釋劑之和：氯化鉀銨溶液＝2～5：1.控制反應溫度為50110℃，攪拌反應2～4h，反應生成的氨氣引出形成氨水，反應后，轉移反應液靜置分層，有機胺鹽酸鹽存在于上層有機相稀釋劑中，下層主要為氯化鉀溶液；二次轉移溶液靜置分層，上層為可以循環利用的有機相，下層為氯化銨溶液，分別結晶實現氯化鉀銨的分離。本發明對以含氯化鉀、氯化銨混合溶液有深遠意義，同時避免了氨氣對環境的污染，溫度較低，節能環保。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體的是一種有機胺與氯化銨的反應方法以及用此方法來分離氯化鉀和氯化銨。

背景技術

我國是農業大國，鉀肥用量居世界前列，但由于陸地鉀礦資源短缺，鉀肥自給率低，每年大部分鉀肥依賴進口，耗資巨大。然而，海水中鉀的總儲量達550萬億噸，是全球陸地鉀礦總儲量的3萬倍，是取之不盡用之不竭的鉀礦資源。一個世紀以來，世界上許多沿海國家投入大量人力物力研究海水鉀資源的利用技術，共提出上百種方法，但都因提取成本過高未能實現工業化生產，海水提鉀工業化成了一項世界性難題。我國科技工作者在海水提鉀研究方面，重點在天然沸石法海水提鉀技術方面進行了大量的研發工作。利用沸石法吸附銨洗脫工藝實現海水中鉀高效富集，海水中鉀的濃縮倍數可達200倍，大大提高了鉀的富集率。但富鉀液中含有大量氯化銨，如何使濃縮富鉀溶液中的氯化鉀與氯化銨高效分離，科研人員作了大量工作。本發明采用有機胺與氯化銨的反應轉化分離為解決富鉀液中鉀銨的分離提供新的途徑。

發明內容

本發明的目的是針對氯化鉀、氯化銨混合溶液結晶中存在的固溶體共同析出的問題，提供一種氯化銨與有機胺起反應轉化分離氯化鉀、氯化銨的生產工藝，以期解決氯化鉀與氯化銨分離困難的問題。

一種有機胺與氯化銨轉化分離氯化鉀、氯化銨混合物的方法，包括以下步驟：

將有機胺、稀釋劑和上述氯化鉀和氯化銨混合溶液，加入到反應器中，其中摩爾比為有機胺：氯化銨＝1～2：1，然后體積比為稀釋劑：有機胺＝2～8：1，體積比為有機胺與稀釋劑之和：氯化鉀和氯化銨的混合溶液＝2～5：1.控制反應溫度為50～110℃，攪拌反應2～4h，生成有機胺鹽酸鹽與氨氣，反應生成的氨氣引出形成氨水，反應后，轉移反應液靜置分層，有機胺鹽酸鹽存在于上層有機相稀釋劑中，下層主要為氯化鉀溶液；取方法本身生成的氨水與有機相稀釋劑中的有機胺鹽酸鹽室溫反應，回收有機相稀釋劑中有機胺使之循環利用，二次轉移溶液靜置分層，上層為可以循環利用的有機相，此有機相即為有機胺與稀釋劑，下層為氯化銨溶液，分別結晶實現氯化鉀銨的分離。

所述的有機胺為三丁胺、三乙胺、三丙胺或三辛胺。

所述的稀釋劑為正丁醇、異戊醇、正辛醇或異丁醇。

所述的氯化鉀和氯化銨的混合溶液中摩爾比鉀離子：銨離子＝0.1～10：1。

本發明反應裝置引出反應生成的氨氣形成氨水。氨水可以循環利用去回收有機相，也可作為其他工業中氨氣與氨水來源。

本發明中，反應后的有機相的回收不僅可以利用反應本身生成的氨水，還可以利用氫氧化鈉、氫氧化鈣等其他廉價安全堿性試劑。

本發明中，反應的有機胺不僅可以與氯化銨反應，還能與硝酸銨、硫酸銨等無機銨鹽反應。進一步地，還可以在通入二氧化碳的條件下與氯化鈣、氯化鉀、氯化鈉等鹽反應。相應地得到碳酸鈣、碳酸氫鉀等。

本發明具有以下優點：