[發明專利]三嗪衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 201611188018.4
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203414A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 陳新民;李春生;向忠航
• 申請（專利權）人: 圣奧化學科技有限公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;吳貴明

1.一種三嗪衍生物的制備方法，其特征在于，所述三嗪衍生物的結構式如下：

所述制備方法包括以下步驟：

將對硝基苯胺與化合物A進行取代反應，形成中間體B；

將所述中間體B與化合物C進行加氫還原烴化反應，得到所述三嗪衍生物；

其中，所述化合物A具有式I所示結構，所述中間體B具有式II所示結構，所述化合物C具有式III所示結構，所述式I、所述式II及所述式III如下：

其中，所述R基為C₃～C₁₀的烷基；所述X為鹵原子。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述取代反應的步驟中，所述對硝基苯胺與所述化合物A的摩爾配比為3～10:1，優選為3～6:1，更優選為3～4:1。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述取代反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑選自1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、四氫呋喃、甲苯及異丁烷中的一種或多種；優選所述有機溶劑中的含水量為0～5wt％，更優選為0～1wt％，進一步優選為0～0.5wt％。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述取代反應的步驟中，先在0～5℃溫度條件下反應，后升溫至回流狀態下反應。

5.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述加氫還原烴化反應的步驟中，所述中間體B與所述化合物C的摩爾配比為1:10～60，優選為1:20～60。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述加氫還原烴化反應的步驟中，以氫氣為還原劑，在加氫催化劑的作用下進行反應；其中，所述加氫催化劑包括活性組分，所述活性組分為鉑、鈀、鎳及銅中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述加氫催化劑為Pt/C催化劑、Pd/C催化劑、骨架鎳催化劑、負載鎳催化劑、非晶態鎳催化劑、CuO/ZnO/Al₂O₃催化劑及CuO/CrO/Al₂O₃催化劑中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，

所述加氫催化劑為所述Pt/C催化劑時，所述加氫催化劑的用量為所述對硝基苯胺重量的2～10％；

所述加氫催化劑為所述Pd/C催化劑時，所述加氫催化劑的用量為所述對硝基苯胺重量的3～10％；

所述加氫催化劑為所述骨架鎳催化劑、所述負載鎳催化劑及所述非晶態鎳催化劑中的一種或多種時，所述加氫催化劑的用量為所述對硝基苯胺重量的10～20％；

所述加氫催化劑為所述CuO/ZnO/Al₂O₃催化劑和/或所述CuO/CrO/Al₂O₃催化劑時，所述加氫催化劑的用量為所述對硝基苯胺重量的30～40％。

9.根據權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述加氫還原烴化反應的步驟中，反應溫度為80～200℃，優選為80～160℃；反應壓力為1～10MPa，優選為1～6MPa，更優選為1～3MPa。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，在所述加氫還原烴化反應的步驟之后，還包括：

將所述加氫還原烴化反應后的反應液過濾，得到濾液；

將所述濾液蒸餾，得到所述三嗪衍生物。