[發明專利]一種甘氨酸和氯化銨混合晶體的制備方法

在審

• 申請號: 201611187769.4
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203393A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C227/40;C07C229/08;C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種制備甘氨酸和氯化銨晶體混合物的方法，該方法包括在反應釜中加入甲醇、氯乙酸和烏洛托品，然后向反應釜中通入氨氣，降溫并攪拌的條件下進行反應，反應體系是封閉體系，并設有冷凝裝置，冷凝裝置所冷凝的甲醇液體直接輸回反應體系，反應在反應釜中進行，反應釜的體積大于等于5立方米，烏洛托品的質量(g)與甲醇體積(ml)的比為6.5?7.2∶100。本發明通過調整烏洛托品的量，使得大容量反應器制備甘氨酸產率提高，產量高，在多種條件的設置下，實現了甘氨酸高效循環生產。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種在無水甲醇相中制備甘氨酸和氯化銨的方法，特別是通過一步反應在甲醇相中制備甘氨酸氯化銨的混合晶體的方法。

背景技術

甘氨酸是化工、食品、飼料等重要原料，其制備方法目前已經公開報道的很多，例如，采用醇相法制備甘氨酸的重要步驟是從反應原料開始反應到反應結束獲得甘氨酸和氯化銨混合物的步驟，該步驟的時間、加料順序、反應溫度的控制都直接影響到混合物的產量和質量。

兩步法制備甘氨酸的例如北京清華紫光英力化工技術有限責任公司申請的專利，公開號為CN1410417A，發明名稱為“甘氨酸的制備方法”專利，該專利介紹了克服一步法甘氨酸制備中的缺陷，發明了兩步法制備甘氨酸和氯化銨的混合物，其兩步分別為：(1)向氯乙酸和醇的混合物中通入氨氣，得產物氯乙酸銨，(2)向氯乙酸銨、醇及烏洛托品的混合物中通入氨氣，得甘氨酸。該制備方法需要將氯乙酸銨提取出來再次進行反應，將生產過程分成兩個步驟，在生產中實現起來比較費時費力。反應過程中，第一步反應的時間是0.5-1小時，再加上冷卻時間，第二步反應的時間就需要1-2小時，再加上冷卻時間，總體上導致反應時間過長，影響產量，尤其在第二步，采用的催化劑的濃度過低，無法實現快速反應。

在CN1410417A專利的說明書最后的對比的一步法制備甘氨酸的對比實施例：在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的四口燒瓶中，加入50g(0.508mol)氯乙酸，8g(0.056mol)烏洛托品和100g(3.125mol)甲醇，攪拌混合后，將溫度升至65℃，在2小時內緩慢通入氨氣，維持pH值為7-8，保溫2-3小時，冷卻結晶，抽濾烘干得含量為58.5％的甘氨酸粗品58.61g，其原位收率為89.9％。粗品加1.8倍量的水，加熱溶解，溶液加2.5倍量的乙醇，冷卻結晶，抽濾用乙醇洗滌三次，然后在80℃下烘干，得含量為99％的甘氨酸31.54g，總收率為81.88％。催化劑及溶劑最多只能套用五次。

該反應的缺陷一方面是反應的容量過小，反應過程需要加溫，浪費能量，后續反應過程中又沒有降溫措施，導致局部溫度過高，產生副產物較多，而且反應中加入的催化劑的量難以保證反應快速進行，導致反應時間過長，反應催化效果不好。

本發明的制備甘氨酸的方法克服了上述缺陷，提供了一種制備高質量甘氨酸和氯化銨混合物的方法。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種制備甘氨酸和氯化銨晶體混合物的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：在反應釜中加入甲醇、氯乙酸和烏洛托品，然后向反應釜中通入氨氣，降溫并攪拌的條件下進行反應，反應結束后，將反應溶液離心，獲得甘氨酸和氯化銨晶體混合物固體和母液，母液用作下一次反應的原料，在母液中加入氯乙酸并通入氨氣進行第二次反應來制備甘氨酸和氯化銨，如此循環，前一次反應得到的母液作為后一次反應的原料制備甘氨酸和氯化銨，其特征在于：反應體系是封閉體系，并設有冷凝裝置，冷凝裝置所冷凝的甲醇液體直接輸回反應體系，反應在反應釜中進行，反應釜的體積大于等于5立方米，烏洛托品的質量(g)與甲醇體積(ml)的比為6.5-7.2∶100。

優選的，上述方法中，烏洛托品的質量(g)與甲醇體積(ml)的比為6.5-7.0∶100。

優選的，上述方法中，反應體系一直處于冷卻套的冷卻中，即使反應液體處于沸騰狀態，也繼續對其進行冷卻。

優選的，上述方法中，反應體系一直處于攪拌狀態。