[發明專利]一種氟化氫銨的制備方法

在審

• 申請號: 201611187768.X
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203108A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種氟化氫銨的制備方法，用質量百分比濃度10％?50％未飽和的氟化銨溶液，加入質量百分比濃度為15％?50％氫氟酸，反應溫度控制在40℃?80℃；待上述反應結束后，向反應體系中加入質量百分比濃度12％?25％氨水溶液，與過量的氫氟酸進行反應，反應溫度控制30℃以下，反應40min?90min，濃縮三口瓶中所得到氟化氫銨溶液，然后進行降溫結晶，得到氟化氫銨晶體；干燥氟化氫銨晶體，得到氟化氫銨產品。有益效果，與現有技術相比，本發明工藝路線簡單，條件要求不苛刻，容易實現。制備的氟化氫銨產品含水量低，純度高，產品不結塊，在氟化氫銨的生產過程中，注意了能源消耗問題，避免了能源的過度消耗。本發明高效的利用了氟資源，使進入體系的氟資源最終轉化為氟化氫銨產品。本發明具有顯著的經濟效益，適合在氟化工企業推廣。

技術領域

本發明屬于化工領域中氟鹽的制備，具體來說涉及一種氟化氫銨的制備方法。

背景技術

數十年來，全球氟化工產業穩步發展，氟化工產品以其耐化學品、耐高低溫、耐老化、低摩擦、高絕緣等優異的性能，廣泛應用于軍工、化工、機械等領域，已成為化工行業中發展最快、最具高新技術和最有前景的產品。

氟化氫銨是氟化工行業中應用廣泛的一類氟化工產品，被廣泛應用到化工、冶金、食品等行業，高純的氟化氫銨還可以應用到半導體工業和醫藥工業。氟化氫銨是無色正交菱形或片狀結晶，略帶酸味。熔點124.6℃，相對密度1.5，在空氣中易潮解，易溶于水，水溶液呈酸性反應，受熱或遇熱水分解為氨與氟化氫。

氟化氫銨主要用途有：冶金土業用作提取稀有金屬；玻璃工業用作蝕刻劑；釀造工業用作啤酒消毒的細菌抑制劑；機械工業用作金屬表面化學拋光劑；木材工業用作木材防護劑；化學分析中用作離子檢測的掩蔽劑、含量的點滴試劑、結合滴定鋁的沉淀劑；用于配制滴定液來測定銅合金中鉛、銅、鋅成分，用在鐵礦石和煤焦油的相關化學分析中。

目前，多家公司專業生產氟化氫銨的企業，用無水氫氟酸與液氨中和而得。1、中和法在鉛或塑料制制的容器中，宣通入無水氫氟酸，與循環母液混合，在容器夾套中用冷水冷卻，然后緩慢地、間歇地以細流通入液氨并不斷攪拌，使之充分反應。操作中隨時用剛果紅試紙測定，至試劑剛呈棕色為終點時，停止通入液氨。將反應液蒸發濃縮至液面呈現結晶膜為止，然后冷卻結晶，離心分離，制得氟化氫銨成品。2、氣相法由氣態氨和純氟化氫氣體直接氣相合成而得。

這要求專門生產純氟化氫氣體、無水氫氟酸、液氨等的專門設備、技術。

發明內容

本發明的目的是利用(氟磷灰石)含氟磷礦石生產濕法磷酸時分離出的雜質或有害物質氟化物，來生產一種重要的化工原料，由于綜合利用，變廢為寶；它特別適合含氟磷礦石生產濕法磷酸生產廠，用“三廢”生產氟化氫銨的生產方法，得到成功。正在投入生產。

本發明提供一種氟化氫銨的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)在密閉的聚四氟乙烯三口瓶中加入質量百分比濃度10％-50％未飽和的氟化銨溶液，在三口瓶中控制攪拌速度在120r/min-400r/min之間，向質量百分比濃度10％-50％未飽和的氟化銨溶液中加入質量百分比濃度為15％-50％氫氟酸，氫氟酸的加料速度控制在30ml/min-160ml/min,氫氟酸的加入量為理論量的120％-180％；反應溫度控制在40℃-80℃，用5％-38％的氫氧化鈉溶液作為吸收液吸收逸出的氫氟酸，反應時間控制在60min-90min；待上述反應結束后，向反應體系中加入質量百分比濃度12％-25％氨水溶液，與過量的氫氟酸進行反應，氨水的加入量為理論量的110％-150％，氨水的加入速度為30ml/min-70ml/min,反應溫度控制30℃以下，反應40min-90min，用7％-22％的稀硫酸溶液作為逸出氨的吸收液；濃縮三口瓶中所得到氟化氫銨溶液，待溶液析晶后，進行降溫結晶，得到氟化氫銨晶體；干燥氟化氫銨晶體，得到氟化氫銨產品。