[發明專利]一種甘氨酸聯產氯化銨的清潔生產工藝

在審

• 申請號: 201611187767.5
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203392A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C227/40;C07C229/08;C01C1/16;C07C209/00;C07C209/84;C07C209/86;C07C211/05
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1.一種甘氨酸的清潔生產工藝，生產甘氨酸的同時可以聯產氯化銨產品。生產甘氨酸的同時，也可以聯產三乙胺鹽酸鹽產品。其特征在于該方法包括以下各步驟：

步驟一：在生產甘氨酸的反應器里加入溶劑甲醇(或甲醇水溶液)和催化劑(烏洛托品或多聚甲醛)后，加入固體氯乙酸銨(也可以直接利用固體氯乙酸在反應體系內，先通氨生成氯乙酸銨后繼續與三乙胺反應)。升溫至60℃開始添加三乙胺，維持反應溫度在60℃-70℃之間，一個半小時內添加三乙胺完畢。反應、保溫共計兩個半小時，至pH值為7.5。

步驟二：保溫反應結束后，反應液在30℃-60℃溫度條件下過濾出甘氨酸晶體和過濾液。甘氨酸晶體經過甲醇洗滌、過濾、干燥后得到甘氨酸產品。

步驟三：過濾液降溫冷凍后(降溫至-30℃--0℃)，過濾得到三乙胺鹽酸鹽固體，同時過濾出來的含有烏洛托品的反應液，在補加少量烏洛托品后循環使用。

步驟四：將三乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中，常溫情況下通氨反應，反應溫度控制在25℃--50℃之間，反應產物為氯化銨和三乙胺。分離出三乙胺作為縛酸劑參加甘氨酸氨解反應循環使用。分離出來三乙胺后剩余的含有氯化銨的溶液，繼續溶解三乙胺鹽酸鹽固體后通氨反應，繼續生成產物氯化銨和三乙胺，當溶液中的氯化銨達到飽和溶液后，就會有氯化銨結晶固體產生。反應結束后，先分離出三乙胺，剩下的含有氯化銨晶體的反應液經過降溫、冷凍(-30℃--10℃)，過濾分離出氯化銨產品。過濾液循環使用，繼續溶解三乙胺鹽酸鹽。

步驟五：含有甲醇、烏洛托品和三乙胺鹽酸鹽的循環母液，在參加循環反應一定的次數后，可以采用以下的方式回收：向循環母液中通氨，使母液中的的三乙胺鹽酸鹽轉化成三乙胺，得到含有催化劑、氯化銨、三乙胺及副產物的甲醇溶液。這種甲醇溶液可以采用以下方式處理：蒸發濃縮溶液，冷凝后得到甲醇和三乙胺的混合溶液，這種含有三乙胺的甲醇溶液可以作為反應液循環使用。蒸發濃縮后剩下的雜質可以用來加工成以氯化銨為主要成分的化肥原料產品。

步驟六：含有甲醇、烏洛托品和三乙胺鹽酸鹽的循環母液，也可以采用以下的方式回收：循環母液中加入一定量的水，精餾回收溶液中甲醇。精餾回收甲醇后的母液，常溫的情況下通氨，母液中生成三乙胺和氯化銨，分離出來三乙胺。剩下的含有氯化銨和烏洛托品的母液，經過蒸發濃縮后，加工成副產品氯化銨，作為化肥原料使用。

步驟七：三乙胺鹽酸鹽固體也可以按照以下方法處理得到精制三乙胺鹽酸鹽產品：三乙胺鹽酸鹽固體溶解在水中，經過重結晶后得到精制三乙胺鹽酸鹽產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于氯乙酸銨與三乙胺的摩爾比為1-1.1∶1、溶劑甲醇的量是氯乙酸銨重量的2-8倍、催化劑加入的量是氯乙酸銨重量的十分之一至三分之一之間。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于反應的過程中始終是把三乙胺緩慢加入到反應體系中作為縛酸劑進行生產甘氨酸的反應。