[發明專利]一種磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611187469.6
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106632486B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 孫一峰;劉夢影;汪昭瑋;李興;葉小機;吉國強;柳亞玲;牟德海
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08L63/00;C08L67/00;C08L75/04;C08K5/5313
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

1.一種式I所示的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑：

2.一種權利要求1所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)摩爾比為1：1.5～3.5:1.5～3的6-氯-4-色滿酮、N,N-二甲基甲酰胺及三氯氧磷，經反應合成中間體4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛：在0-5℃，攪拌下緩慢滴加三氯氧磷到無水N,N-二甲基甲酰胺，滴加過程中控制反應溫度不超過5℃，滴加完畢后，維持0-5℃繼續攪拌反應1小時；然后，在10℃下，緩慢滴加6-氯-4-色滿酮的DMF溶液，之后，在70-90℃反應3-5小時；反應完畢后，將反應液冷卻至室溫，在快速攪拌下，緩慢傾入冰水中，靜置，抽濾、水洗、干燥，經乙醇重結晶，得到中間體4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛；

(2)將摩爾比為1:0.8～1.2的中間體4,6-二氯-2H-苯并吡喃-3-甲醛和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物溶于有機溶劑中，攪拌回流反應4～7小時，反應完畢后，經旋轉蒸發除去有機溶劑，以混合溶劑重結晶，真空干燥，得目標產物；所述的有機溶劑為甲苯或二氧六環；所述的混合溶劑為甲苯-甲醇或四氫呋喃-甲醇混合溶劑。

3.根據權利要求2所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中6-氯-4-色滿酮、N,N-二甲基甲酰胺及三氯氧磷的摩爾比為1：2.5～3.5:1.5～3。

4.權利要求1所述的磷氯協同苯并吡喃類阻燃劑的應用，其特征在于，作為阻燃劑用于環氧樹脂、聚酯、聚氨酯高分子材料。