[發明專利]一種碘化銨的制備方法

在審

• 申請號: 201611187425.3
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203105A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種碘化銨的制備方法，包括下述步驟：將碘加入水中，然后將氨水加入碘的水溶液中混合，控制碘與水的摩爾比2.0:2.8?7.1，氨與碘摩爾比4.5?6.0:2.0，得混合液；在攪拌作用下，將水合肼加入混合液中，控制水合肼與碘摩爾比1.0?1.2:2.0，反應5?10min，過濾；濾液蒸發、結晶、烘干得到碘化銨。本發明反應條件容易控制、產品不易被氧化、生產成本低、工藝簡單。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體來說涉及一種碘化銨的制備方法。

背景技術

碘化銨(NH₄I)性質不穩定，易被氧化生成I₂。目前，碘化銨的生產以中和法為主，即用氨或碳酸銨中和氫碘酸，該方法的缺點是所用原料氫碘酸成本較高，且氫碘酸易被氧化，影響產品質量。中國專利公開號CN1751998A于2006年3月29日公開了一種“碘化銨的生產方法”，該方法以碘、鐵粉和碳酸氫銨為原料，通過碘化亞鐵制備，碘化銨制備和抽濾、濃縮結晶、干燥等步驟得到碘化銨，具體為碘和鐵粉在40-60℃溫度條件下反應30-50min，然后將得到的碘化亞鐵加入碳酸氫銨溶液中，在80-100℃溫度條件下反應30-50min，經抽濾、濃縮結晶、干燥得到碘化銨，此方法反應條件難以控制，操作步驟繁瑣，反應溫度高于常溫，產品易被氧化，且產生CO2溫室氣體中國專利CN102134083A于2011年07月27日公開了一種“碘化銨的制備方法”，該方法以氫碘酸與氨水為原料，通過碘化銨制備、常壓加熱濃縮結晶、冷卻、滴加水合肼使溶液由橙紅色變至白色、再繼續加熱濃縮至出現白色結晶產品，抽濾結晶、低溫烘干等步驟得到碘化銨，該方法所用原料氫碘酸成本較高，操作步驟復雜。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺點而提供的一種反應條件容易控制、產品不易被氧化、生產成本低、工藝簡單的碘化銨制備方法。

本發明的一種碘化銨的制備方法，包括下述步驟：

(1)碘與氨水混合：將碘加入水中，然后將氨水加入碘的水溶液中混合，控制碘與水的摩爾比2.0:2.8-7.1，氨與碘摩爾比4.5-6.0:2.0，得混合液；

(2)碘化銨制備：在攪拌作用下，將水合肼加入混合液中，控制水合肼與碘摩爾比1.0-1.2:2.0，反應5-10min，過濾；

(3)濾液蒸發、結晶、烘干得到碘化銨。

上述的一種碘化銨的制備方法，其中：第(3)步的具體方法為濾液在溫度75-90℃、真空度0.08MPa條件下蒸發至出現結晶，將析出的晶體于50-60℃烘干2-4h得到碘化銨。

本發明與現有技術相比，具有明顯的有益效果，從以上技術方案可知：本發明以較低價格的碘單質、氨水和水合肼為原料直接反應，降低了生產成本，其反應式如下：

4NH₃·H₂O+2I₂+N₂H₄·H₂O→4NH₄I+5H₂O+N₂↑。

可防止碘化銨結晶過程中被氧化，提高了產品質量，產品純度達99％以上。整個反應環境溫和，反應過程產生氮氣，對環境無污染。原料利用率高，操作簡單，反應條件易于控制，簡易設備即可實現連續化生產。

下面通過具體實施方式對本發明作進一步說明。

具體實施方式

實施例1

一種碘化銨的制備方法，包括下述步驟：

(1)碘與氨水混合：將51.27g 99％的碘加入50.44g水中，然后將30.66g 25％的氨水加入碘的水溶液中混合，得混合液；