[發明專利]一類苯并噻唑衍生物及其制備方法

有效

• 申請號: 201611187415.X
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106831641B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 賈建洪;曹康;羅超群;李益珠;繆立威
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D277/64
• 分類號: C07D277/64;C09K11/06
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230
• 代理人: 陳杰

1.一類苯并噻唑衍生物，其特征在于，所述苯并噻唑衍生物的結構式如式(I)所示，

所述化合物為下列之一：

2.一種制備權利要求1所述的苯并噻唑衍生物的方法，其特征在于，所述制備方法包括如下四個步驟：

(1)將硫化試劑在溶劑A中回流1～2h后，將其加入到裝有溶劑A和化合物(II)的反應容器中，回流攪拌2～4h，過濾得到黃色固體(III)，反應式如下：

(2)將化合物(III)與溶劑B和還原劑在100℃～120℃反應5～7h，等還原劑消耗完畢加入肉桂醛衍生物反應4h，然后用乙酸乙酯萃取，用體積比為15：1石油醚和乙酸乙酯過柱得到式(IV)所示的2-苯乙烯基苯并噻唑衍生物，

反應式如下：

(3)取化合物(IV)加入到反應容器中，加入堿和化合物(IV)質量0.1倍的催化劑，然后再加入溶劑A，氬氣氛圍中回流24h后用體積比為10：1的石油醚和乙酸乙酯過柱分離得到產物(I)；所述堿為碳酸鈉或碳酸鉀；催化劑為四(三苯基膦)鈀或二(三苯基膦)二氯化鈀；反應式如下：

3.如權利要求2所述苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硫化試劑選自硫、硫化鈉、硫化鉀和二氧化硫中的兩種；所述的溶劑A為甲醇、乙醇或丙醇，所述兩種硫化試劑與化合物(II)的物質的量比為1：1：2～4，所述硫化試劑與溶劑A的質量比為1：2.52：95.8～100，所述溶劑A和化合物(II)的質量比為8.8～9：1。

4.如權利要求2所述苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述溶劑B為醋酸、鹽酸或硫酸；所述還原劑為鋅粉或錫粉，化合物(III)、還原劑和肉桂醛衍生物的摩爾比為1：89.6：1～2，所述化合物(III)與溶劑B的質量比為1：525～530。

5.如權利要求2所述苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述溶劑A為乙醇、甲醇或丙醇；所述化合物(IV)、堿和催化劑的物質的量比為1：8～10：0.1，所述溶劑A與化合物化合物(IV)的質量比為59～62：1。

6.一種權利要求1所述苯并噻唑衍生物在熒光材料中的應用。