[發明專利]一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201611187339.2
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203103A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 李輝
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01C3/20;C07C51/487;C07C53/10
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• 代理人: 暫無信息

本發明為一種銨鹽中除雜硫酸鹽的方法，其特征為：取含有硫酸鹽雜質的銨鹽加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質的量，加入1.1?1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌后過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇的物質的量的0.5?0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨，攪拌，加熱到60?80℃并保持恒溫0.5?1小時，趁熱過濾，濾液蒸發結晶后得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，并且沒有引入其他新的雜質。

技術領域

本發明涉及一種銨鹽除雜硫酸鹽的方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

一些工業銨鹽或者化學試劑銨鹽的國家標準或者行業標準中對雜質硫酸鹽含量都有著明確的規定，例如中華人民共和國國家標準GB/T 2946-2008規定了工業氯化銨優等品中硫酸鹽(以SO 4 2-計)的質量分數≤0.02％；一等品中硫酸鹽(以SO42-計)的質量分數≤0.05％。中華人民共和國化工行業標準GB/T3810-2006規定了工業溴化銨中硫酸鹽(以SO4 2-計)的質量分數≤0.01％。中華人民共和國化工行業標準GB/T 2154-2004規定了工業硫氰酸銨優等品中硫酸鹽(以SO 4 2-計)的質量分數≤0.04％；一等品中硫酸鹽(以SO 42-計)的質量分數≤0.07％；合格品中硫酸鹽(以SO42-計)的質量分數≤0.15％。中華人民共和國國家標準GB/T 1292-2008規定了化學試劑乙酸銨優級純中硫酸鹽(以SO 4 2-計)的質量分數≤0.001％，分析純中硫酸鹽(以SO 4 2-計)的質量分數≤0.002％；化學純中硫酸鹽(以SO 4 2-計)的質量分數≤0.005％。如何從銨鹽中除雜硫酸鹽并且不引入新的雜質成為工業生產中新課題。

發明內容

本發明的原理是在含有SO₄^2-的溶液中加入過量CaO或者Ca(OH)₂或者Ba(OH)₂生成難溶性物質硫酸鈣(K₀sp(CaSO₄)＝9.1×10^-6)或者硫酸鋇(K₀sp(BaSO₄)＝1.1×10^-10)，使溶液中SO₄^2-的濃度大大降低。溶液過濾后再加入過量的NH₄HCO₃或者(NH₄)₂CO₃與溶解中殘留的Ca²⁺或者Ba²⁺或者溶解的Ca(OH)₂反應生成CaCO₃沉淀或者BaCO₃沉淀，殘留的NH₄HCO₃或者(NH₄)₂CO₃在溶液加熱中，特別是在溶液的蒸發過程中分解成NH₃和CO₂逸出溶液。

本發明的具體實施方法是：取含有硫酸鹽0.5--30wt％的銨鹽(氯化銨、溴化銨、硫氰酸銨、乙酸銨)加水溶解成溶液，按照銨鹽中硫酸鹽的物質的量，加入1.1-1.3倍物資的量的氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇，攪拌0.5-2.0小時，過濾，濾液加入氫氧化鈣或氧化鈣或氫氧化鋇的物質的量的0.5-0.8倍碳酸氫銨或者碳酸銨，攪拌，加熱到60-80℃并保持恒溫0.5-1小時，趁熱過濾，濾液蒸發結晶后得到除雜了硫酸鹽的銨鹽，并且沒有引入其他新的雜質。

具體實施方式

下面通過具體實施例進一步說明本發明。這些實施例并非是對發明內容的限制，任何等同替換或公知改變均屬于本發明保護范圍。

實例1