[發(fā)明專利]一種從PPS催化劑廢渣中回收鋰的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611187261.4
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN108217698B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹乃珍;高潔;陶帥;徐川;肇巍;何霞
• 申請（專利權(quán)）人: 天齊鋰業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04;C01D3/04
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 唐蕙芬

本發(fā)明公開了一種從PPS催化劑廢渣中回收鋰的方法，包括如下步驟：步驟1，將PPS催化劑廢渣與無水乙醇或者含有無水乙醇的溶液進(jìn)行混合，反應(yīng)后過濾，得到固體和液體；步驟2，將步驟1得到的固體與水混合，反應(yīng)后過濾，得到固體和液體；步驟3，將步驟2得到的液體濃縮過濾，得到固體，然后將得到的固體進(jìn)行干燥；步驟4，將步驟3中干燥后的固體與無水乙醇或者含有無水乙醇的溶液混合，反應(yīng)后過濾，得到固體和液體；步驟5，回收步驟1和步驟4得到的液體，得到的液體為氯化鋰；步驟6，回收步驟4中得到固體，該固體為氯化鈉。本發(fā)明不僅鋰的回收率高，而且工藝簡單，易于操作，回收成本低且沒有污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋰的回收方法，尤其涉及一種從PPS催化劑廢渣中回收鋰的方法。

背景技術(shù)

PPS（中文名：聚苯硫醚）是一種熱塑性特種工程塑料，生產(chǎn)過程中，需要添加氯化鋰作為生產(chǎn)助劑，而氯化鋰在生產(chǎn)過程中不被消耗，最終與其它產(chǎn)物一起，作為廢料排出。國內(nèi)外對該部分氯化鋰的回收技術(shù)，做了大量研究。

公開號為CN101205298，公開日為2008年6月25日的中國發(fā)明專利申請公開了，在PPS樹脂生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的精餾殘液中加入大量的水可沉降分離和回收PPS低聚物，分離后得到的濾液經(jīng)除雜，包括除鎂、鐵、鈣和硫酸根離子，然后往濾液中添加碳酸鈉可使氯化鋰以碳酸鋰形式沉淀，最終可將鋰化合物以碳酸鋰的形式回收。由于在沉淀PPS低聚物過程中添加了大量的水，鋰沉淀不完全，且加入的碳酸鹽提高了回收成本。

公開號為CN1345892，公開日為2002年4月24中公開了聚苯硫醚生產(chǎn)中的溶劑及催化劑回收技術(shù)，該方法主要利用的是碳酸鋰在水中的溶解度很小這一性質(zhì)，達(dá)到與NMP（N-甲基吡咯烷酮）分離的目的。這一工藝比較復(fù)雜，需要碳酸鋰和氯化鋰兩步工藝，而且沒有解決固相中NMP有機(jī)物的去除問題，以及NMP的如何回收的問題。

公開號為CN103965476，公開日為2014年8月16日的中國發(fā)明專利申請公開了聚苯硫醚制備中的鋰鹽和溶劑回收利用方法，該方法是一種在惰性氣體保護(hù)下回收鋰鹽和NMP溶劑的方法，使用含水重量比例≤50%的NMP溶液洗滌，然后加酸將硫化鈉轉(zhuǎn)化為氯化鈉，利用PPS不溶于水，分離PPS與鋰鹽和NMP，然后通過蒸發(fā)析出氯化鈉，降溫析出氯化鋰。此方法要求用惰性氣體保護(hù)，條件比較苛刻，而且氯化鈉、NMP并不能完全去除，還會影響氯化鋰中的雜質(zhì)含量。

公開號為CN102276838中，公開日為2011年12月14日的中國發(fā)明專利申請公開了一種聚苯硫醚生產(chǎn)中溶劑NMP和催化劑氯化鋰的分離、回收方法，它是將聚苯硫醚縮聚母液，直接進(jìn)行減壓蒸餾至干，回收溶劑NMP，并將得到的蒸餾渣加水，加熱至40℃，攪拌，充分溶解蒸餾渣，過濾，洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，并分析溶液中的鋰含量；將得到的溶液中加入磷酸或鋁酸鈉，充分?jǐn)嚢瑁沽姿徜嚮蜾X酸鋰完全沉淀，過濾，洗滌，烘干，回收得到純度高于97%的鋰鹽。該法引入磷酸根，帶來二次污染，且回收的產(chǎn)品為磷酸鋰，產(chǎn)品中含有NMP。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)回收率較低、有二次污染，回收成本較高，工序復(fù)雜的缺陷，本發(fā)明提供了一種從PPS催化劑廢渣中回收鋰的方法，該方法，不僅鋰的回收率高，而且工藝簡單，易于操作，回收成本低且沒有污染。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種從PPS催化劑廢渣中回收鋰的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，將PPS催化劑廢渣與無水乙醇或者含有無水乙醇的溶液進(jìn)行混合，反應(yīng)后過濾，得到固體和液體；

步驟2，將步驟1得到的固體與水混合，反應(yīng)后過濾，得到固體和液體；

步驟3，將步驟2得到的液體濃縮過濾，得到固體，然后將得到的固體進(jìn)行干燥；

步驟4，將步驟3中干燥后的固體與無水乙醇或者含有無水乙醇的溶液混合，反應(yīng)后過濾，得到固體和液體；