[發明專利]制備有機聚硅氧烷組合物的方法

在審

• 申請號: 201611186694.8
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106945192A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: J·菲爾斯特;S·V·拜恩;S·迪特爾;W·富克斯;N·希爾特爾
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: B29B7/00
• 分類號: B29B7/00;B29B7/42;B29B7/74;B29B7/84;B29B7/90;B29C47/50;C08J3/20;C08L83/04
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司72002
• 代理人: 彭麗丹,過曉東

本發明涉及一種制備包含填料的有機聚硅氧烷組合物的方法，其中加入水作為加工助劑。

用于制備包含填料的有機聚硅氧烷組合物的方法是已知的。因此，例如，EP 570387 A描述了一種用于連續制備HTV硅氧烷組合物的方法，其中將填料引入聚硅氧烷以及脫揮發分是在振蕩單螺桿往復式捏合機中在一步中實施的。此外，可以進行機器的分離，使得所述混合操作可以發生在第一捏合機中而所述脫揮發分操作可以發生在第二捏合機中。另外，EP 2295222 A3(通用電氣)描述了一種用于在具有特定幾何形狀的擠出機中制備熱硫化有機聚硅氧烷組合物的方法。

本發明提供了一種用于制備有機聚硅烷組合物(A)的方法，其中將有機聚硅氧烷(O)、加工助劑(S)和填料(F)在水(W)的存在下混合并捏合，以得到粗混合物，隨后對所述粗混合物在加熱和脫揮發分步驟中在100℃-250℃的溫度下進行脫揮發分并除去水(W)。

根據本發明制備的有機聚硅氧烷組合物(A)的填料含量優選為5-80重量％，更優選10-50重量％，特別優選20-40重量％。

可用的填料(F)是通常在硅氧烷組合物中使用的所有填料，也可以使用不同填料的混合物。適用的填料(F)是，例如，二氧化硅、石英粉、炭黑、金屬氧化物、金屬碳酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬硅酸鹽、金屬氮化物、硅藻土、粘土、白堊、云母、金屬粉末、活性炭、有機聚合物的粉末和有機硅樹脂。重要的是，由于填料的含量，含有填料的有機聚硅氧烷組合物(A)的粘度，顯著高于要混合到該含有填料的硅氧烷組合物中的有機聚硅氧烷(O)的粘度。

根據本發明所使用的填料(F)優選為增強填料，也就是，具有至少50m²/g，優選50-500m²/g的BET比表面積的填料，例如以得到脫水的二氧化硅水凝膠的結構，即氣凝膠、炭黑以及熱解二氧化硅，其可任選地通過已知方法表面處理的，例如使用1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷(HMN)或1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷(VMN)，例如以改善它們的可分散性。

根據本發明所使用的填料(F)特別優選是BET比表面積優選為50-500m²/g，特別優選為100-450m²/g的熱解二氧化硅。這些特別優選的熱解二氧化硅具有親水的表面。

如果根據本發明所使用的填料(F)是有機聚硅氧烷樹脂，則優選在室溫和1013hPA的壓力下是固體并且其中超過50％的硅氧烷單元是T-和/或Q-單元的粉狀樹脂。

在本發明的方法中，也可以使用親水和疏水氧化增強的填料的混合物作為填料(F)。

有機聚硅氧烷組合物(A)所基于的有機聚硅氧烷(O)可以是一種有機聚硅氧烷(O)或不同有機聚硅氧烷(O)的混合物。原則上，可以使用所有本領域技術人員在制備HTV、LSR、RTV-1和RTV-2組合物中所熟知的并且已經被充分描述的有機聚硅氧烷(O)。這些包括線型、支化、環狀或樹脂型的有機聚硅氧烷，通常為了可交聯的目的，其可以任選包含官能團。

根據本發明所使用的有機聚硅氧烷(O)優選為包含下式的單元的有機聚硅氧烷：

R¹_aR²_bR³_gSiO_(4-a-b-g)/2 (1),

其中，

R¹可以相同或不同，并且是SiC鍵合的、任選鹵素或氰基取代的、具有脂肪族碳碳多重鍵的單價烴基，

R²可以相同或不同，并且是SiC鍵合的、任選鹵素或氰基取代的、不具有脂肪族碳碳多重鍵的單價烴基，

R³是相同或不同的、Si鍵合的選自-H、-OH和-OR的單價基團，其中R是其中可插入氧原子的單價烴基，

a是0、1、2或3，優選0或1，

b是0、1、2或3，優選1、2或3，以及

g是0、1、2或3，優選0或1，特別是0，

前提條件是a+b+g之和小于或等于3，并且硅氧烷(O)具有至少30個，優選至少100個，特別優選100-20000個，特別是4000-10000個式(1)的單元。

有機聚硅氧烷(O)優選是至少50％，特別優選至少80％的式(1)的單元中(a+b+g)之和等于2的有機聚硅氧烷。