[發明專利]一種納米無機復合阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611185537.5
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106750543B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王榮軍;吳健泳
• 申請（專利權）人: 普信氟硅新材料（衢州）有限公司
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/22;C08K5/42;C08K5/31;C08L67/02
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本發明提供了一種納米無機復合阻燃劑的制備方法：將一定量的納米氫氧化鎂，納米氧化鈰，加入雙三甲基硅基化乙烯基磷酸酯表面聚合，再和離子液混配制得納米無機復合阻燃劑。

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑的制備方法，尤其是一種納米無機復合阻燃劑的制備方法。

背景技術

目前工業上采用的微米級氫氧化鋁、氫氧化鎂，平均粒徑約為1-10 微米，可應用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、EVA制備阻燃高分子材料。氧化鋁、氫氧化鎂等無機阻燃劑的作用機理在于：當基體樹脂燃燒時產生分解吸收熱量，同時還釋放出水分起阻燃作用； 并形成炭化層可阻斷火焰的燃燒。一般認為，微米氫氧化鋁與微米氫氧化鎂并用，可以起協同阻燃的作用。硼酸鋅是常用的輔助阻燃劑，可提高氫氧化鋁、氫氧化鎂的阻燃效果。通常使用輔助阻燃劑還有氧 化鋅、氧化鐵、磷酸鹽、有機硅等。

CN1228368公開了用于高分子材料的納米無機復合阻燃劑由納米氫氧化鋁、納米結構改性氫氧化鋁或納米氫氧化鎂與微米級氫氧化鎂和輔助阻燃劑組成。納米氫氧化鋁的平均粒徑≤100納米；納米結構改性氫氧化鋁的平均粒徑≤150納米；納米氫氧化鎂的平均粒徑≤100納米；微米級氫氧化鎂的平均粒徑為1-10微米。納米級無機阻燃劑與微米級氫氧化鎂的質量比為80∶20至10∶90。納米級無機阻燃劑與微米級氫氧化鎂的質量份數之和為100份，輔助阻燃劑的質量份數為10至30份。能應用于聚乙烯、聚丙烯、ABS、尼龍、聚碳酸酯、聚氯乙烯、EVA、聚酯等阻燃復合材料，達到阻燃和抑煙的目的。

CN101130625A公開了一種具有阻燃性的聚酯無機納米復合材料及其制備方法。材料為聚對苯二甲酸乙二醇酯或聚對苯二甲酸丁二醇酯與無機納米粒子間的質量百分比為70～99％∶1～30％，其中，無機納米粒子為二氧化硅、氫氧化鎂和氫氧化鋯；方法為按化學配比稱量無機納米粒子的粉體或膠體或其前驅體以及乙二醇或丁二醇單體，將其混合后向其中加入對苯二甲酸單體、催化劑和助劑得混合均勻體，再將混合均勻體在氮氣氛下酯化反應2～3h后于常壓下排出多余的水，然后將其依次在攪拌下于真空度為≤700Pa的氮氣氛下在265～275℃中反應0.5～1.5h、真空度為≤70Pa的氮氣氛下在265～275℃中反應2～3h，攪拌至粘度達標，制得具有阻燃性的聚酯無機納米復合材料。

CN1314778C公開了一種用轉移法制備納米無機復合阻燃劑的方法，是一種利用復合阻燃劑原料中微米級氫氧化鎂大顆粒作載體對納米復合阻燃劑進行表面改性處理的方法。納米無機復合阻燃劑由納米級無機阻燃劑與微米級氫氧化鎂和輔助阻燃劑組成，納米級無機阻燃劑為納米氫氧化鋁或納米氫氧化鎂，納米級無機阻燃劑的平均粒徑≤100納米，微米級氫氧化鎂的平均粒徑在1～10微米，先將表面改性劑與微米級氫氧化鎂高速攪拌混合，然后加入納米級無機阻燃劑繼續高速攪拌混合，最后再加入輔助阻燃劑高速攪拌混合，最終得到表面包覆有表面改性劑的納米無機復合阻燃劑。用本發明制備的納米無機復合阻燃劑用于阻燃復合材料，能明顯提高阻燃復合材料的拉伸強度。

無機復合阻燃劑的制備一般采用公知的干法改性的方法，用高速攪拌機進行混合，同時添加通用的有機改性劑進行表面改性，通用的有機改性劑如：鈦酸 酯、鋁酸酯、硅烷或脂肪酸等。在制備納米無機復合阻燃劑過程中，不同的干法改性方法得到的阻燃劑對阻燃復合材料的阻燃效果沒有大的影響，但對阻燃復合材料的力學性能卻有較大的影響。

發明內容

本發明目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種納米無機復合阻燃劑的制備方法。為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：一種納米無機復合阻燃劑的制備方法，其特征在于制備步驟包括：

步驟1. 納米納米氫氧化鎂表面聚合：

將一定量的納米氫氧化鎂分散到甲醇中，按下面比例加入納米氧化稀土 ，雙三甲基硅基化乙烯基磷酸酯 ，過氧化苯甲酰和聚乙烯醇，甲醇，升溫，在60-80℃ 反應6-15小時，即得到經表面聚合的納米氫氧化鎂微懸浮液。